[发明专利]一种醇/盐双水相体系制备柚子生理落果中新橙皮苷的方法

说明书

本发明属于植物成分提取技术领域且公开了一种醇/盐双水相体系制备柚子生理落果中新橙皮苷的方法，包括以下步骤：收集干燥柚子生理落果；破碎；粉碎；配制构建双水相体系；热浸渍提取；液液固三相碟片分离机分离分相；浓缩；水沉析晶、过滤；超滤膜辅助热水重结晶提纯；冷却析晶；干燥包装。本发明采用异丙醇/NaH₂PO₄无机盐双水相体系浸渍提取，超滤膜辅助热水重结晶提纯等先进工艺，整个工艺具有生产周期短，提取条件温和，操作简便，对目标产品选择性高，产品质量好，废水量少且易处理等优点；制备出的新橙皮苷得率达到5.7%，HPLC含量≥95%。

技术领域

本发明具体涉及一种醇/盐双水相体系制备柚子生理落果中新橙皮苷的方法，属于植物成分提取技术领域。

背景技术

新橙皮苷是从天然柑橘、柚子等植物中提取出的黄酮物质。新橙皮苷(Neohesperidin)是一种二氢黄酮类化合物， 结构分析表明它是由糖苷配体为 3,5,7～三羟基～4’～甲氧基黄酮与糖基配体为鼠李糖基 β～1,2～葡萄糖的两个单元组成的糖苷。由于新橙皮苷具有清除自由基、促进胃动力、降血脂、抗动脉粥样硬化、保护神经系统、抗过敏、抗癌等活性，在医学方面有广泛的用途；新橙皮苷也是一种重要的中间体，能在一定条件下转化为其衍生物新橙皮苷二氢查尔酮(Neohesperidin Dihydrochalcone)，而此化合物是一种安全的低热值甜味剂 (甜度为蔗糖的1500 倍～1800 倍)，苦味抑制剂和风味调和剂，热稳定性好，应用 pH 范围广，在食品、饮料、制药和动物饲料行业应用极为广泛。这一发现使得新橙皮苷的用途和应用范围迅速扩展。由于一些芸香科植物酸橙 、甜橙 、柚子、枳实、枳壳及毛两面针等含有新橙皮苷,所以传统的植物萃取法是制备新橙皮苷的最主要方法，其次是柚皮苷化学合成法。生产过程中存在诸多弊端。现有工艺提取过程中存在的问题主要有：

(1)以芸香科植物为原料萃取新橙皮苷时多采用甲醇或者乙醇热回流提取，温度达到85℃以上，且提取过程中有大量柚皮苷、橙皮苷等黄酮类物质溶出，严重影响新橙皮苷的纯度，大大提升后续提纯工艺的难度和成本；

(2)提取过程中，以多功能提取罐回流提取，提取时必须采用渗漉的方式，提取结束后药渣含醇量极高，造成极大的溶剂浪费，含醇的药渣也是重大的危险源。

(3)提取过程中，需要大量蒸汽进行加热，危险系数较高，能耗较高，生产成本高。

(4)以柚皮苷化学合成新橙皮苷的制备过程中，需要先用强碱溶液对柚皮苷进行水解，再将水解产物与异香兰素羟醛缩合生成新橙皮苷。生产过程产生的强碱性废水造成极大的环境污染，需要大量的异香兰素做为反应物来保证柚皮苷的转化率，从而增加了生产成本。

发明内容

本发明要解决的技术问题克服现有的缺陷，提供一种醇/盐双水相体系制备柚子生理落果中新橙皮苷的方法，选择性高、条件温和、工艺简单、操作方便、环保高效，可以有效解决背景技术中的问题。

为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：

本发明提供一种从柚一种醇/盐双水相体系制备柚子生理落果中新橙皮苷的方法，包括以下步骤：

S1:收集干燥的柚子生理落果：将柚子生理落果或人工疏落果，晒干或烘干，以便工业生产时原料稳定供应；

S2:破碎、磨粉：取一定质量的干燥柚子生理落果或人工疏落果，于锤式破碎机中破碎，破碎后的粗颗粒通过木粉机磨粉，得柚果干粉；优选的柚子干粉为100目～300目，细的柚子干粉能保证提取率高，提取时间短；