[发明专利]一种氯化马来酸酐接枝聚丙烯的合成方法在审

专利信息
申请号: 201811430441.X 申请日: 2018-11-27
公开(公告)号: CN109608581A 公开(公告)日: 2019-04-12
发明(设计)人: 李铁斌;王双;秦晓春;刘翔宇;周宽;董财辉 申请(专利权)人: 江西虹润化工有限公司
主分类号: C08F255/02 分类号: C08F255/02;C08F222/06;C08F2/06;C08F8/22
代理公司: 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 代理人: 胡群
地址: 330300 江*** 国省代码: 江西;36
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摘要:
搜索关键词: 马来酸酐接枝聚丙烯 含氯溶剂 氯化 聚丙烯 氯气 引发剂 滴入 聚丙烯接枝马来酸酐 合成 马来酸酐接枝率 氮气 残余氯气 沉淀产物 沉淀洗涤 氯化产物 氯化反应 马来酸酐 三口烧瓶 停止加热 完全溶解 粘合剂 增溶剂 放入 油墨 涂料 应用
【说明书】:

发明提供了一种氯化马来酸酐接枝聚丙烯的合成方法。该方法包括以下步骤:(1)将一定比例的聚丙烯、马来酸酐和含氯溶剂放入三口烧瓶中,进行搅拌,控制反应温度120‑130℃,待聚丙烯完全溶解后,滴入含有一定量引发剂的含氯溶剂溶液,进行聚丙烯接枝马来酸酐反应2‑4h;(2)再滴入含有一定量引发剂的含氯溶剂溶液,通入氯气进行氯化反应2‑4h,停止通氯气后继续反应一段时间0.5‑2h,停止加热,用氮气赶走残余氯气,氯化产物经过多次沉淀洗涤以除尽杂质,将沉淀产物进行真空干燥,即得纯化的氯化马来酸酐接枝聚丙烯。本发明方法简单,成本低,产品马来酸酐接枝率较高,可广泛应用于粘合剂、涂料、油墨及增溶剂等领域。

技术领域

本发明属于高分子化学领域,具体涉及一种氯化马来酸酐接枝聚丙烯的合成方法。

背景技术

聚丙烯(PP)是当今最具发展前途的热塑性高分子材料之一,因其密度小、易于加工成型、制品无毒无味、价格低廉等优点而广泛应用于汽车、电子和玩具等行业。随着人们审美意识的提高,对塑料制品的表面性能和外观要求也越来越高,为了提高PP的市场竞争力,需要对PP进行表面涂饰。PP为非极性塑料,结晶度高、表面张力低、难以被润湿,涂层在PP底材上附着困难,通常需要使用氯化聚丙烯(CPP)以提高涂层在PP底材上的附着力,但是CPP在使用过程中也存在一些不尽人意的地方,包括:1)对极性材料的附着力小;2)与许多树脂相容性不够好;3)在极性溶剂中溶解度低;4)作为底漆,与其他涂层的层间附着力、耐油性、耐水性不足;这些主要是CPP分子极性小引起的。为了改善CPP与其他树脂的相容性、提高CPP与其他涂层的附着力,可通过在CPP分子上接枝极性基团、增大CPP分子极性来实现。在众多含极性基团的单体中,常用的是带有酸酐、羧基或丙烯酸基团的单体,其中,极性大且不易自聚的马来酸酐(MAH)较为常用。

目前,氯化马来酸酐接枝聚丙烯多是采用改性的聚丙烯(即马来酸酐接枝聚丙烯,熔融接枝法)作为原材料直接通过溶液法或气固法进行氯化反应得到的,这种方法存在原材料马来酸酐接枝聚丙烯的选择范围窄、接枝率低等问题,不能满足更多的生产需要。

因此,急需一种高效的、原材料可选择性广的氯化马来酸酐接枝聚丙烯的合成方法。

发明内容

本发明提供了一种氯化马来酸酐接枝聚丙烯的合成方法,该方法简单,成本低,获得的马来酸酐接枝率较高,是一种经济高效的、原材料可选择性广的氯化马来酸酐接枝聚丙烯的合成方法。

为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:

一种氯化马来酸酐接枝聚丙烯的合成方法,包括如下步骤:

(1)将一定比例的聚丙烯、马来酸酐和含氯溶剂放入反应容器中,进行搅拌,控制反应温度120-130℃,待聚丙烯完全溶解后,滴入含有一定量引发剂的含氯溶剂溶液,进行聚丙烯接枝马来酸酐反应2-3h;

(2)继续向反应容器内滴入含有一定量引发剂的含氯溶剂溶液,通入氯气进行氯化反应2-3h,停止通氯气后继续反应一段时间0.5-2h,停止加热,用氮气赶走残余氯气;

(3)获得的氯化产物经过丙酮和无水乙醇混合液进行沉淀洗涤,然后再用足量的含氯溶剂加热至沉淀产物完全溶解,再经过丙酮和无水乙醇混合液进行沉淀洗涤,重复数次,以除尽杂质,将沉淀产物进行真空干燥,即得纯化的氯化马来酸酐接枝聚丙烯。

进一步地,所述步骤(1)中加入的聚丙烯为等规聚丙烯。

进一步地,所述步骤(1)中加入的聚丙烯、马来酸酐、含氯溶剂的质量,按重量份数计分别为:聚丙烯100重量份,马来酸酐5-20重量份,含氯溶剂1950重量份,步骤(1)、(2)加入的含引发剂的含氯溶剂溶液均是指含0.5重量份引发剂的含氯溶剂25重量份。

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