[发明专利]一种钛-硼-氮化合物粉末制备装置及方法

说明书

本发明涉及一种钛‑硼‑氮化合物粉末制备装置及方法。所述装置由BCl₃、H₂和N₂三种气体进气阀，真空电炉和排气口组成，驱体钛粉末置于真空电炉内。通过控制三种气体和前驱体钛粉末的化学反应方法获得钛‑硼‑氮化合物粉末。该方法涉及的化学反应方程式如下：2BCl₃→2[B]+3Cl₂，2BCl₃+3H₂→2[B]+6HCl，N₂→2[N]，Ti+x[B]+y[N]→TiB_xN_y，合成的Ti‑B‑N为非化学计量化合物，成分可变，其中x＝0.01‑2.6；y＝0.1‑0.99。合成装置结构简单，制造成本低，工艺简单，容易操作，合成产物纯度高。适合批量生产。

技术领域

钛-硼-氮粉末属于无机非金属陶瓷材料，具有硬度高，耐腐蚀特征，发明的装置及方法是用于合成钛-硼-氮粉末材料，属于材料合成领域。

技术背景

本发明专利涉及的装置和方法是用于钛-硼-氮/Ti-B-N化合物粉末，和Ti-B-N相近的粉末材料有TiC、TiN和TiCN(晶格结构相同)；在此以TiC、TiN和TiCN合成方法与我们所申报的合成方法对比。TiCN是在TiN中固溶C所形成的一种三元化合物，它既有TiN的韧性，又继承了TiC的高硬度特点。这些化合物硬度高，耐磨性好，耐腐蚀性强。它们可以分为二元和三元，其中TiC和TiN属于二元化合物，TiCN属于三元化合物。

用于合成TiC粉末的现有方法有：1，直接碳化法，它是利用石墨容器和碳化感应炉，以金属Ti粉或TiH2粉末为原料，提供高纯H₂气，在1500～1700℃温度范围加热，要求的温度高，粉末颗粒容易发生烧结。2，TiO₂直接碳化法，它是以TiO₂粉末为原料，需要在H₂气氛中，在1600～1950℃温度下反应，成本高，杂质多。

用于合成TiN粉末的现有制备方法有：1，金属Ti粉或TiH₂直接氮化法，需要在H₂,N₂气氛中，1000～1400℃,30小时的合成条件，合成时间长。2，TiO₂碳还原法，需要1380～1800℃，15小时的合成条件，合成时间长，纯度不高。

用于合成Ti(C，N)的粉末制备方法有：1，TiC和TiN高温扩散法，需要在Ar中，1700～1800℃，热压固溶。2，高温氮化法，它是以TiC+Ti为原料，在H₂,N₂气氛中,高温热压固溶，成分不容易控制。

以上合成TiC、TiN和Ti(C,N)方法温度高，时间长，杂质多。

发明内容

我们提出的Ti-B-N粉末合成装置和方法是国内外没有的新方法，与以上现有三种同类粉末材料相比，该方法合成温度低，时间短，合成粉末纯度高。合成的材料是国内没有的新材料。

本发明提出一种钛-硼-氮化合物粉末制备装置，包括：BCl₃、H₂和N₂三种气体进气阀、电炉和真空泵；所述电炉为真空电热炉，电炉密封与外界空气隔绝，其上设有炉门、出气口和进气口，钛粉末放在电炉内，所述三种气体进气阀设在进气管道上，包括：三氯化硼气体控制阀门Ⅰ、氢气控制阀门Ⅱ、三氯化硼和氢气混合气体控制阀门Ⅲ和氮气控制阀门Ⅳ，所述三氯化硼气体和氢气分别通过阀门Ⅰ和阀门Ⅱ进行混合，然后通过阀门Ⅲ进入电炉，所述氮气通过阀门Ⅳ进入电炉，废气从电炉的出气口排出，所述真空阀控制电炉内真空，通过真空泵排出炉内空气，保持真空。

采用所述的装置进行一种钛-硼-氮化合物粉末制备方法，通过控制所述三种气体和前驱体钛粉末的化学反应获得合成产物，即钛-硼-氮化合物粉末，合成过程遵循以下化学反应方程：