[发明专利]一种提高高纯氯化氢中特殊杂质检测灵敏度的方法

权利要求书

1.一种提高高纯氯化氢中特殊杂质检测灵敏度的方法，其技术方案如下：

所述的一种提高高纯氯化氢中特殊杂质检测灵敏度的方法通过对色谱进样系统、流量系统和检测器的改造实现，所述的进样系统包括样品入口、样品出口、定量管、载气入口和载气出口；六个管口逆时针方向依次排列均匀分布于同一圆周上，并且与六通阀相匹配；所述的流量系统为一种色谱柱并联分析流量系统；其包括一个进样管以及与之相连的两个并联的进样阀以及安装在进样阀之后的色谱柱组成；所述的两个色谱柱分别处于不同的控柱箱中，可以各自调节温度；其特征在于所述的色谱柱分别为填料柱和毛细管柱，使用的填料为高纯氯化氢色谱分析专用填料，所述的毛细管柱为纳米二氧化钛修饰毛细管柱；

所述的高纯氯化氢色谱分析专用填料按照以下方案制备：

按照质量份数，将10-20份的3-(乙二胺基)丙基硅胶和100-200份的甲苯加入到反应釜中，搅拌分散均匀后，控温0-10℃，将0.5-5份的2-溴-2-甲基丙酰溴和 0.2-0.8份的2,2-二乙氧基三乙胺缓慢滴加到反应釜中，控温20-40℃，反应20-30h；完成反应后过滤，将硅胶粉洗涤干净后干燥；将干燥后的硅胶在反应釜中分散于80-100份的二甲基甲酰胺中，然后将0.01-0.15份的双(三苯基膦)硼氢化亚铜和0.1-0.8份的2,2-联吡啶-5,5-二甲腈溶解于10-15份的二甲基甲酰胺中，并加入到反应釜中，然后缓慢加入 0.008-0.05份的三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸)铕，在氮气保护条件下，控温40-60℃，反应24-48h；完成反应后过滤，硅胶粉洗涤干净后干燥，即可得到所述的高纯氯化氢色谱分析专用填料。

2.根据权利要求1所述的一种提高高纯氯化氢中特殊杂质检测灵敏度的方法，其特征在于：所述的纳米二氧化钛修饰毛细管柱按照以下方案制备：

将毛细管浸入到0.5-1mol/L的氢氧化钠溶液中，使用抽气方法将毛细管中全部充满溶液，然后加热到60-80℃，活化90-150min，然后用水冲洗至中性，120-150℃干燥30-60min备用；然后按照质量份数，在10-30份的异丙醇中加入5-10份的去离子水、1-5份的双三乙醇胺二异丙基钛酸酯、0.5-3份的乙酸、0.1-1份的聚乙烯醇和0.1-0.5份的氨基丁酸，控温20-40℃，搅拌均匀，得到钛前驱体液；将钛前驱体液注入到毛细管中，封闭毛细管两端，并在60-80℃的环境下放置5-10h；然后打开毛细管两端封口，升温到120-150℃，干燥1-5h，最后在马弗炉中升温到450-600℃，煅烧3-8h即可得到纳米二氧化钛修饰毛细管柱。

3.根据权利要求1所述的一种提高高纯氯化氢中特殊杂质检测灵敏度的方法，其特征在于：所述的检测器为氦离子检测器。

4.根据权利要求1所述的一种提高高纯氯化氢中特殊杂质检测灵敏度的方法，其特征在于：所述的样品进样量为0.1-0.5ml，填充柱温为40-60℃，毛细管柱温为30-50℃，检测器温度为120-180℃。