[发明专利]一种抗冲击阻隔性共聚尼龙树脂连续合成方法及其应用在审

专利信息
申请号: 201811431802.2 申请日: 2018-11-27
公开(公告)号: CN109535415A 公开(公告)日: 2019-03-29
发明(设计)人: 毛新华;李晓光;刘平;杨勇 申请(专利权)人: 杭州聚合顺新材料股份有限公司
主分类号: C08G69/36 分类号: C08G69/36;C08K9/06;C08K9/04;C08K3/34
代理公司: 杭州融方专利代理事务所(普通合伙) 33266 代理人: 沈相权
地址: 311201 浙江省杭州市*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 共聚尼龙树脂 连续合成 抗冲击 阻隔性 有机纳米蒙脱土 应用 反应单体 共聚单体 己内酰胺 熔融聚合 高粘度 切粒 萃取 冷却
【权利要求书】:

1.一种抗冲击阻隔性共聚尼龙树脂连续合成方法,其特征在于按如下步骤进行:

以己内酰胺为主要反应单体,加入共聚单体以及有机纳米蒙脱土进行连续熔融聚合反应,经冷却、切粒、萃取、干燥得到高粘度的共聚尼龙树脂,其组成质量份如下:

己内酰胺:100份;

共聚单体:10-30份;

有机纳米蒙脱土:1.0-5份。

2.权利要求1所述一种抗冲击阻隔性共聚尼龙树脂连续合成方法及其应用,其特征在于:所用己内酰胺为聚合级,所用的共聚单体包括66盐、610盐、612盐、1010盐、ω氨基十一酸、ω氨基十二酸和间苯二甲胺(MXDA)/己二酸盐中的一种或两种以上复合使用。

3.权利要求1所述一种抗冲击阻隔性共聚尼龙树脂连续合成方法及其应用,其特征在于:所用有机纳米蒙脱土的制备及表面处理:采用烷基季胺盐作为插层剂,包括三甲基十八烷基氯化铵,十八烷基胺盐酸盐、三甲基十六烷基溴化胺,在蒙脱土溶液中,与蒙脱土层间的钠离子、钙离子相关阳离子反应形成具有层状结构的有机化纳米蒙脱土;采用硅烷偶联剂对有机化纳米蒙脱土进行表面处理,所用偶联剂包括KH550、KH560、KH570等硅烷偶联剂。

4.根据权利要求1或2或3所述一种抗冲击阻隔性共聚尼龙树脂连续合成方法及其应用,其特征在于按如下步骤进行:

①有机化纳米蒙脱土的制备及表面处理:

第一步:在乙醇水溶液或含水盐酸中加入蒙脱土搅拌均匀,配置成5-10%混合液,在加入插层剂搅拌加热1-4小时,加热温度为40-90℃;

第二步:过滤分离得到有机化纳米蒙脱土;

第三步:洗涤有机化纳米蒙脱土至中性;

第四步:干燥;

第五步:将干燥的有机纳米蒙脱土加入高速搅拌机中加热至40-80℃,在搅拌下加热偶联剂,搅拌2-10min;最终得到表面活化的具有一定层间距的具有纳米尺寸的活性蒙脱土;

②共聚单体盐与有机纳米蒙脱土混合溶液的配置:

在配制罐中依次加热无离子水、共聚单体、有机化活性纳米蒙脱土,其共聚单体浓度为40-70%,纳米蒙脱土含量为1-20%在50-90℃下搅拌溶解2-6小时,将混合液泵送至液体储罐并开启循环泵备用;

③连续聚合过程:

⑴己内酰胺液体与共聚单体混合液按比例计量连续泵送到前聚合管;⑵前聚合预聚反应;⑶后聚合缩聚反应;⑷熔体计量注带;⑸冷却切粒;⑹水萃取;⑺预干燥;⑻干燥;⑼包装;

其工艺条件如下:原料配比:己内酰胺:共聚单体混合物溶液,指共聚单体与有机化活性纳米蒙脱土为100:10-50;总泵供量为800-1500kg/hr;前聚合管压力为0.1-1.0MPa,前聚温度:上段:230-255℃,中段:240-260℃,下段:245-265℃;后聚合管压力为-0.04--0.08MPa,聚合温度:上段250-270℃,中段:255-280℃,下段:245-270℃.冷却水温:-10--30℃;萃取温度80-95℃,水浴比2.0-40:1;预干燥温度95-130℃,停留时间10-25小时;干燥温度80-130℃,停留时间10-30小时,得到特性粘度为3.5-4.0的纳米共聚尼龙树脂。

5.权利要求4所述一种抗冲击阻隔性共聚尼龙树脂连续合成方法的应用,其特征在于:所合成的共聚纳米尼龙树脂具有优异的耐低温冲击、耐温和阻隔性,用于各种油品,食品、药品包装容器。

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