[发明专利]一种原位核壳结构钼酸铁粉体及其制备方法

说明书

本发明涉及一种原位核壳结构钼酸铁粉体及其制备方法。其技术方案是：取两份体积相同的去离子水，按铁盐∶钼酸盐的摩尔比为1∶(1.3～1.8)，将所述铁盐和所述钼酸盐分别溶于所述去离子水中，得到相应的铁盐溶液和钼酸盐溶液。在水浴和搅拌条件下，将所述铁盐溶液均匀加入到所述钼酸盐溶液中，得到混合溶液；将所述混合溶液液转入不锈钢反应釜中，在130～210℃条件下保温1～24h，得到含有沉淀物的溶液。用去离子水将所述含有沉淀物的溶液洗涤至中性，于90～110℃条件下干燥20～30h，制得具有原位核壳结构钼酸铁粉体。本发明工艺简单、成本低和反应易于控制，所制得的原位核壳结构钼酸铁粉体粒径可控，催化效果好。

技术领域

本发明属于钼酸铁粉体技术领域。具体涉及一种原位核壳结构钼酸铁粉体及其制备方法。

背景技术

含碳耐火材料具有优异的物理和化学性能，如优异的高温力学性能、抗热震性和抗渣侵蚀能力，被广泛应用于钢包中的滑动水口系统的滑板砖、钢包上下水口、中间包水口以及连铸三大件中。随着钢铁冶金技术的发展，对含碳耐火材料提出更高的要求。比如连铸工艺对耐火材料的主要要求是：耐高温、不与钢水发生反应、抗渣性强和高的抗热震稳定性等，普通的含碳耐火材料已不能满足新型工艺的需求。因此，在含碳耐火材料中原位生成不同种类以及不同形貌的陶瓷结合相，进而提高含碳材料的强度、抗氧化性、热震稳定性及抗侵蚀性等高温性能是研究的重点。

为在含碳耐火材料中原位生成陶瓷结合相，主要是添加过渡族金属催化剂，如Fe、Co和Ni等过渡元素中的一种或者多种。如朱伯铨等(朱伯铨，李享成，陈平安.一维或二维结合相对含碳耐火材料强度和韧性的影响.耐火材料，2017，51(3)：161～171)通过添加金属镍，在含碳耐火材料中原位生成碳纳米管和MgO晶须，提高了耐火材料的强度和韧性。过渡族金属催化剂中，钼酸铁中的钼能够夺取铁的电子，使铁成为失电子状态，从而提高催化剂的催化效果。

目前，钼酸铁的制备方法受到越来越多的关注。“一种具有片层结构的钼酸铁纳米锥材料的制备方法”(CN201110347429.4)专利技术，采用微波辐射法虽制得厚度为20～40纳米和长度为5～15微米的钼酸铁纳米锥材料，但该方法工艺难度大，需要专业微波辐射设备进行，难以规模化应用；“一种钼酸铁(II)纳米立方体的制备方法”(CN201410051059.3)专利技术，以乙酸钠和聚乙烯吡咯烷酮作为辅助剂，采用一步液相法制得钼酸铁(II)纳米立方体，该方法虽获得了纳米级的钼酸铁立方体，但聚乙烯吡咯烷酮是一种致癌物质，对环保和人体健康不利；“钼酸铁粉末的合成方法”(CN201610947035.5)采用Fe粉、Fe₂O₃粉和MoO₃粉为原料，在1000～1200℃条件下虽获得了钼酸铁粉末，但合成温度高，粉体形貌难以控制；“一种高活性、晶面暴露的单斜晶型钼酸铁纳米片的制备方法”(CN107213904A)专利技术，采用硝酸铁、钼酸钠和硝酸钠为原料，通过水热反应虽制得(100)面的钼酸铁粉末，但该方法难以大规模应用；“一种用于染料废水处理的片状钼酸铁光催化剂及制备方法”(CN201810163420.X)专利技术，采用溶胶-凝胶法制备片状钼酸铁粉体，虽比表面积大和分散性好，但工艺复杂，需要持续的加热烘干等处理工艺。

发明内容

本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种工艺简单、成本低廉和反应易于控制的原位核壳结构钼酸铁粉体的制备方法，用该方法制得的原位核壳结构钼酸铁粉体粒径可控，催化效果好。

为实现上述目地，本发明采用的技术方案是：

步骤一、取两份体积相同的去离子水，按铁盐∶钼酸盐的摩尔比为1∶(1.3～1.8)，将所述铁盐和所述钼酸盐分别溶于所述去离子水中，得到相应的铁盐溶液和钼酸盐溶液。

步骤二、在35～90℃的水浴和搅拌条件下，将所述铁盐溶液均匀加入到所述钼酸盐溶液中，得到混合溶液。

步骤三、将所述混合溶液液转入不锈钢反应釜中，在130～210℃条件下保温1～24h，得到含有沉淀物的溶液。