[发明专利]一种基于低压闪蒸晶化的钙钛矿薄膜光电器件的制备方法在审
申请号: | 201811433269.3 | 申请日: | 2018-11-28 |
公开(公告)号: | CN109560199A | 公开(公告)日: | 2019-04-02 |
发明(设计)人: | 黄璐;崔星煜;杨伟光;李祎;史伟民 | 申请(专利权)人: | 上海大学 |
主分类号: | H01L51/42 | 分类号: | H01L51/42;H01L51/48 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 代芳 |
地址: | 201900*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 钙钛矿薄膜 晶化 闪蒸 制备 卤化 光电器件 光电器件领域 晶粒 析出 低压条件 甲胺溶液 常规的 大晶粒 反应物 钙钛矿 可控的 两步法 铅薄膜 致密层 沸点 溶剂 滴加 上旋 熟化 蒸发 平整 诱导 生长 | ||
本发明提供了一种基于低压闪蒸晶化的钙钛矿薄膜光电器件的制备方法,属于光电器件领域。本发明在TiO2致密层上旋涂卤化铅,在卤化铅薄膜上滴加卤化甲胺溶液后在低压条件下进行闪蒸晶化,从而得到钙钛矿薄膜。本发明的制备方法通过低压闪蒸诱导晶化,在低压下以更低的沸点将溶剂迅速蒸发干净,然后将钙钛矿的各种反应物以可控的速率析出,再根据奥斯瓦尔德熟化效应使晶粒之间互相吞并生长成大晶粒。与常规的“两步法”相比,本发明提供的制备方法得到的钙钛矿薄膜表面更加均匀平整,整个钙钛矿薄膜层晶化程度更高。
技术领域
本发明涉及光电器件技术领域,特别涉及一种基于低压闪蒸晶化的钙钛矿薄膜光电器件的制备方法。
背景技术
钙钛矿从首次被应用在染料敏化太阳能电池至今,已经过十二年的研究,其光电转化效率已经达到22%以上,在第三代太阳能电池中的表现相当抢眼。
钙钛矿材料具有宽光谱范围的高吸收系数,高载流子迁移率以及低的陷阱态等诸多优点,钙钛矿型光电器件的效率在一定程度上依赖于薄膜形貌的变化,提高钙钛矿薄膜的结晶度,增大其晶粒尺寸以减少晶界,从而获得表面光滑平整,内部缺陷少的钙钛矿薄膜是获得高效率太阳能电池的关键。
目前,制备钙钛矿薄膜的方法主要有“一步法”和“两步法”,其中“一步法”是将卤化铅和卤化甲胺共同溶解在溶剂中,然后通过旋涂和退火即可得到钙钛矿薄膜,这种方法步骤简单,但是所得薄膜质量较差,晶化程度低。
“两步法”是将先将卤化铅溶液旋涂于基底上,形成卤化铅薄膜,在卤化铅薄膜上滴加卤化甲胺溶液后在大气条件下退火,形成钙钛矿薄膜。这种方法得到的钙钛矿薄膜的晶化程度较“一步法”有所提高,但是薄膜质量不稳定,不利于高效稳定的生产,且薄膜的晶化程度与仍然需要进一步的提高。
发明内容
有鉴于此,本发明目的在于提供一种基于低压闪蒸晶化的钙钛矿薄膜光电器件的制备方法。本发明提供的制备方法步骤简单,成本低,易于进行高效稳定的生产,且所得钙钛矿薄膜结晶度高、晶粒尺寸大。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
一种基于低压闪蒸晶化的钙钛矿薄膜光电器件的制备方法,包括以下步骤:
(1)对FTO导电玻璃依次进行刻蚀、清洗、吹干和臭氧表面处理,得到预处理的FTO导电玻璃;
(2)在所述预处理的FTO导电玻璃的刻蚀面旋涂TiO2致密层溶液后进行退火,形成TiO2致密层;
(3)在所述TiO2致密层表面旋涂卤化铅溶液后干燥,形成卤化铅薄膜;
(4)在所述卤化铅薄膜上滴加卤化甲胺溶液后依次进行静置、甩胶和低压闪蒸晶化,形成钙钛矿薄膜;所述低压闪蒸晶化的压力为10~200Pa,温度为90~110℃,时间为10~25min;
(5)在所述钙钛矿薄膜上依次制备空穴传输层和金属电极,得到钙钛矿薄膜光电器件。
优选的,所述步骤(2)中的TiO2致密层溶液由无水乙醇、酸和TiO2前驱体配制得到;所述酸包括浓盐酸和/或冰乙酸;所述TiO2前驱体包括钛酸四异丙醇酯和/或钛酸四丁酯;
所述无水乙醇、酸和TiO2前驱体的用量比为3~7mL:5~10μL:0.2~0.5g。
优选的,所述步骤(2)中的退火方式为:以7.5~10℃/min的速率升温至150~200℃,保温20~30分钟,然后以5~7.5℃/min升温至300~350℃,保温20~30分钟,再以5~7.5℃/min升温至500℃,保温60~90分钟。
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