[发明专利]一种从水果、蔬菜中快速提取净化苯甲酰脲类农药残留的方法

说明书

本发明提供一种从水果、蔬菜中快速提取净化苯甲酰脲类农药残留的方法，涉及食品检测技术领域。该检测方法包括以下步骤：S1.提取：称取均质的水果、蔬菜样品至离心管中，加入乙腈提取，然后加入氯化钠和硫酸镁，得上清液。S2.净化：取所述上清液转移至装有C18和二硫化钨纳米材料的离心管中净化，然后过0.22μm有机微孔滤膜得净化液。S3.测定。该检测方法采用有机溶剂乙腈进行提取，氯化钠和硫酸镁进行除水，C18和二硫化钨纳米材料进行净化，能够有效的去除水果、蔬菜中大量色素或植物源性样品中的蛋白，从而达到降低色谱分析干扰，提高测定准确度。

技术领域

本发明涉及食品检测技术领域，具体涉及一种从水果、蔬菜中快速提取净化苯甲酰脲类农药残留的方法。

背景技术

苯甲酰脲杀虫剂，主要成份是苯甲酰基脲类化合物(BU)，是一类能抑制靶标害虫的几丁质合成而导致其死亡或不育的昆虫生长调节剂(IGRs),被誉为第三代杀虫剂或新型昆虫控制剂.由于其独特的作用机制、较高的环境安全性、广谱高效的杀虫活性等诱人特性,目前,苯甲酰基脲类化合物已成为创制新农药的一个活跃领域,受到人们的广泛关注和广泛应用。

即使现代已有强大技术应用到农药检测，由于在复杂的环境中杀虫剂是痕量级的，杀虫剂的直接分析很困难。因此，仪器分析之前，分析物的富集和浓缩预处理是必要的。目前，已经有许多样品预处理技术用于提取农药，如固相萃取，液液萃取，固相微萃取等。其中，固相萃取是最有效的方法之一，其操作简便，萃取时间短，良好的富集效率和有机溶剂用量少等特点。QuEChERS萃取分离技术是近年来国际上最新发展起来的一种用于农产品检测的快速样品前处理技术，具有回收率高、精确度和准确度高、可分析的农药范围广，分析速度快、溶剂使用量少、操作简便、安全可靠等特点，因此在农药检测领域已引起相当大的关注。

QuEChERS方法一般包括两步：一是有机溶剂萃取，二是净化上清液。该方法的关键是采用分散型固相萃取(dispersive-SPE)净化法，将有机溶剂振荡提取后的部分提取液，直接加入净化粉粉末进行净化，离心后取上清液进行仪器分析。在QuEChERS提取过程中，蔬菜水果中大量色素或植物源性样品中的蛋白会随着目标化合物一起被提取出来。这些共提物可能会干扰色谱分析，污染色谱柱和离子源。因此，采用有效的方法净化上清液是影响检测的重要因素。

发明内容

本发明的发明目的是，针对上述问题，提供一种从水果、蔬菜中快速提取净化苯甲酰脲类农药残留的方法，充分利用纳米材料的较高比表面积、表面效应、量子尺寸效应及可吸附效应，从而有效除去杂质达到净化效果以提高检测的灵敏度。

为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：

一种从水果、蔬菜中快速提取净化苯甲酰脲类农药残留的方法，包括以下步骤：

S1.提取：称取均质的水果、蔬菜样品至离心管中，加入乙腈，涡旋提取0.5～2min后，然后加入氯化钠和硫酸镁，继续涡旋提取0.5～2min，4000r/min离心2～10min，得上清液。

S2.净化：取所述上清液转移至装有C18和二硫化钨纳米材料的离心管中振摇1～5min，4000r/min离心2～10min，然后过0.22μm有机微孔滤膜得净化液。

S3.测定：采用超高效液相色谱法测定所述净化液中苯甲酰脲类农药的浓度。

优选的，步骤S1中，将水果、蔬菜样品切碎，然后用高压均质泵或高压均质机进行均质处理，粒度达到50μm以下。

优选的，步骤S1中，均质化的水果、蔬菜样品与乙腈的质量体积比为1～3g/mL。

优选的，步骤S1中，氯化钠和硫酸镁与均质化的水果、蔬菜样品的质量比分别为2～5:10、1～3:10。

优选的，步骤S2中，C18与上清液的质量体积比为20～50mg/mL；二硫化钨纳米材料与上清液的质量体积比为20～50mg/mL。