[发明专利]一种联苯醇的制备方法在审
申请号: | 201811434939.3 | 申请日: | 2018-11-28 |
公开(公告)号: | CN109503320A | 公开(公告)日: | 2019-03-22 |
发明(设计)人: | 赵学迅 | 申请(专利权)人: | 赵学迅 |
主分类号: | C07C29/14 | 分类号: | C07C29/14;C07C33/20 |
代理公司: | 苏州市新苏专利事务所有限公司 32221 | 代理人: | 张国增 |
地址: | 213000 江苏省常州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 联苯 联苯甲醛 制备 催化剂 甲醛 高压液相色谱 碱溶液中和 反应终点 聚乙二醇 氢氧化钠 制备联苯 甲醇 取样 收率 催化 精制 检测 | ||
1.一种联苯醇的制备方法,其特征在于,以聚乙二醇为催化剂,联苯甲醛、氢氧化钠和甲醛反应制得联苯甲醇,
取样反应液,通过高压液相色谱中控检测所述反应液中的联苯甲醛含量小于0.1%为反应终点。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,反应式为:
3.根据权利要求1所述的联苯醇的制备方法,其特征在于,在不锈钢反应釜中打入甲醛水溶液,开启搅拌,再加入氢氧化钠水溶液,搅拌后,加入联苯甲醛和聚乙二醇,加完后向不锈钢反应釜的夹套通入蒸汽搅拌升温反应,高压液相色谱中控检测至反应液中联苯甲醛含量小于0.1%,反应结束。
4.根据权利要求1所述的联苯醇的制备方法,其特征在于,所述聚乙二醇的聚合度为200-2000。
5.根据权利要求1所述的联苯醇的制备方法,其特征在于,所述聚乙二醇为聚乙二醇-600。
6.根据权利要求1所述的联苯醇的制备方法,其特征在于,所述甲醛和联苯甲醛的摩尔比为1.0-1.5。
7.根据权利要求1所述的联苯醇的制备方法,其特征在于,所述聚乙二醇的用量为所述联苯甲醛的用量的0.2-0.5%。
8.根据权利要求1所述的联苯醇的制备方法,其特征在于,反应温度为40-60℃。
9.根据权利要求1所述的联苯醇的制备方法,其特征在于,反应时间为5小时。
10.根据权利要求1所述的联苯醇的制备方法,其特征在于,反应结束后,将所述反应液冷却至0-5℃,保温析晶1小时,过滤,滤干,水洗再滤干,80℃烧箱干燥至水份小于0.15%,出料,制得联苯醇。
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