[发明专利]一种具有近零介电常数温度系数的聚四氟乙烯基陶瓷复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种聚四氟乙烯基陶瓷复合材料，其特征在于：所述复合材料包括介电常数温度系数为正的、近零的陶瓷粉体、聚四氟乙烯和玻璃纤维；所述陶瓷粉体采用活性剂和含氟硅烷偶联剂分别进行粉体活化和表面氟化改性制得改性陶瓷粉体，所述玻璃纤维采用含氟硅烷偶联剂进行表面氟化改性制得改性玻璃纤维；然后通过将改性陶瓷粉体、改性玻璃纤维分散于聚四氟乙烯乳液中混合得到的浆料，再对所述浆料进行混合、粉碎、烧结而制成；其中：改性陶瓷粉体、改性玻璃纤维和聚四氟乙烯的质量比为46∶4∶50。

2.根据权利要求1所述的一种聚四氟乙烯基陶瓷复合材料，其特征在于，所述玻璃纤维为E级玻璃纤维，所述陶瓷粉体为BaZn_0.4Ti₄O_9.4陶瓷粉体。

3.根据权利要求1所述的一种聚四氟乙烯基陶瓷复合材料，其特征在于，所述聚四氟乙烯基陶瓷复合材料的介电损耗tanδ低于0.0008，介电常数温度系数τ_ε介于1～8之间，吸水率低于0.015％，介电常数ε_r为4.3±0.1。

4.如权利要求1至3任一项所述聚四氟乙烯基陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤A：改性陶瓷粉体的制备：

选择介电常数温度系数为正的、近零的陶瓷粉体，采用活化剂和含氟硅烷偶联剂对陶瓷粉体进行表面处理，使得陶瓷粉体表面嫁接与聚四氟乙烯相近的-C-F₂-化学链；

步骤B：改性玻璃纤维的制备；

采用含氟硅烷偶联剂对玻璃纤维进行表面处理，使得玻璃纤维表面嫁接与聚四氟乙烯相近的-C-F₂-化学链；

步骤C：原料复合；

将步骤A制得的改性陶瓷粉体和步骤B制得的改性玻璃纤维分散于聚四氟乙烯乳液中得到分散浆料，其中所述分散浆料中改性陶瓷粉体、改性玻璃纤维和聚四氟乙烯的质量比为46∶4∶50；将所述分散浆料经球磨混合制得复合物；

步骤D：成型、烧结；

将步骤C制得的复合物经成型工艺得到生坯，然后烘干后进行热压烧结，至此制得聚四氟乙烯基陶瓷复合材料。

5.根据权利要求4所述聚四氟乙烯基陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤A中活化处理具体是将陶瓷粉体加入到活化溶液体系中得到悬浮液，然后对所述悬浮液抽滤并将所得产物在真空环境下干燥；所述步骤A中含氟偶联剂改性具体是将陶瓷粉体加入到表面改性溶液体系中进行混合，然后将所得混合浆料经干燥、过筛处理，得到改性陶瓷粉体。

6.根据权利要求5所述聚四氟乙烯基陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，所述活化溶液体系具体采用双氧水和浓盐酸共混制备的混合溶液；所述表面改性溶液体系中包括含氟硅烷偶联剂、无水乙醇和去离子水，其中去离子水和无水乙醇作为混合溶剂，且去离子水和无水乙醇的质量比为5∶9，采用冰醋酸调节pH值为4.5，所述含氟硅烷偶联剂与上述混合溶剂的质量比为1∶60；所述含氟硅烷偶联剂包括十三氟辛基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷以及γ—氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或者几种，含氟硅烷偶联剂的用量占陶瓷粉体或者玻璃纤维质量的比重为2％。

7.根据权利要求4所述聚四氟乙烯基陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤C中聚四氟乙烯乳液为聚四氟乙烯在非离子型表面活性剂存在下的分散乳液。

8.根据权利要求4所述聚四氟乙烯基陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤A、B、C所用混合方式采用行星式球磨机进行高速球磨混合，所述步骤C中陶瓷粉体的粒径为8～10μm。

9.根据权利要求4所述聚四氟乙烯基陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤D成型工艺具体是将粉状复合物放入模具中冷静压成型，制得生坯，然后经烘干进行热压烧结。

10.根据权利要求9所述聚四氟乙烯基陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，所述冷静压成型的压力为15～30MPa，保压时间为20～60秒；所述烘干的操作具体按照如下流程顺序进行：在85℃烘干6小时、105℃烘烤4小时、120℃烘烤4小时、200℃烘烤6小时；所述热压烧结的温度为350℃～380℃，在此温度下保温时间为2～4小时。