[发明专利]一种单相纳米银铜合金固溶体焊膏及其制备方法有效
申请号: | 201811436196.3 | 申请日: | 2018-11-28 |
公开(公告)号: | CN109332939B | 公开(公告)日: | 2021-03-23 |
发明(设计)人: | 王春青;郑振;刘威 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | B23K35/02 | 分类号: | B23K35/02;B23K35/36 |
代理公司: | 哈尔滨龙科专利代理有限公司 23206 | 代理人: | 高媛 |
地址: | 150000 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 单相 纳米 铜合金 固溶体 及其 制备 方法 | ||
1.一种单相纳米银铜合金固溶体焊膏的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一:将银金属盐和铜金属盐作为前驱体,按照待制备合金的相应原子比置于反应容器中;
步骤二:向反应容器中加入去离子水作为溶剂完全溶解所述前驱体得到前驱体溶液;
步骤三:向前驱体溶液中加入金属螯合剂并充分搅拌均匀得到反应液,其中前驱体和金属螯合剂的摩尔比为4~10:1;所述金属螯合剂为2-羟基丙烷-1,2,3-三羧酸、2-羟基丙烷-1,2,3-三羧酸钾盐、2-羟基丙烷-1,2,3-三羧酸钠盐、乙二胺四乙酸二钠、聚乙烯吡咯烷酮的一种或多种的组合,所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量为4000-100000;
步骤四:向反应液中滴加浓度为1~4 mol/L的还原剂溶液,滴加的还原剂溶液与反应液体积比为1~2:1,滴加过程中持续搅拌,滴加完成后保持搅拌速度持续反应2~10 min;所述还原剂溶液为水合肼、硫酸亚铁、硼氢化钠、硼氢化钾、多元醇、抗坏血酸的溶液中的一种或多种的组合;
步骤五:待反应完后,将所获得的反应物离心分离,所得沉淀再用去离子水和乙醇交替清洗,交替三次以上;
步骤六:将清洗后的离心沉淀物真空干燥,即获得单相纳米银铜合金颗粒;所述单相纳米银铜合金颗粒中银铜摩尔比为0.1~10:1;
步骤七:向单相纳米银铜合金颗粒中加入配比量的分散剂、修饰剂、助焊剂混合得到混合物;所述助焊剂为松香树脂、松香树脂的衍生物中的至少一种;所述修饰剂为聚乙二醇、硬脂酸、鱼油中的一种或多种的组合;所述分散剂为柠檬酸、聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种,所述聚乙烯吡咯烷酮中的分子量为30000-58000;
步骤八:将所得的混合物在稀释剂中混合均匀,使单相纳米银铜合金颗粒分散均匀,静置挥发稀释剂,制成单相纳米银铜合金固溶体焊膏,所述稀释剂的含量占所述焊膏的质量百分比为2%-8%;
其中,所述步骤七中,按照质量百分比计,所述单相纳米银铜合金颗粒占80%~90%,分散剂占2%~8%,修饰剂占2%~8%,助焊剂占2%~8%。
2.根据权利要求1所述的一种单相纳米银铜合金固溶体焊膏的制备方法,其特征在于:在步骤一中,所述铜金属盐为CuCl2、CuSO4、Cu(NO3)2中的一种或几种的组合,所述银金属盐为AgNO3。
3.根据权利要求1所述的一种单相纳米银铜合金固溶体焊膏的制备方法,其特征在于:步骤八中,所述稀释剂为酒精、丙酮中的至少一种。
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