[发明专利]蜡油氮含量的检测方法

说明书

本方法提供了一种蜡油氮含量的测定方法，其技术方案是：a将待测蜡油样品在电热板上加热，使其全部熔化，取1.2g左右于150ml烧杯中，用分馏塔底油稀释，待其全部溶解在烧杯后，用玻璃棒引流将其移入100ml容量瓶中，定容，稀释好的样品采用发光定氮仪器测其氮含量；b用发光定氮仪测得稀释溶剂氮含量A；c用发光定氮仪测得稀释后蜡油氮含量A2；d蜡油氮含量A3按下式计算：A3=A2*1000/10*W‑A。本发明使得使用和检测蜡油更加科学准确,产品质量控制水平可得到有效的提高,同时对产品质量的提高有着至关重要的作用。

技术领域

本发明涉及一种重油检测方法，特别涉及一种蜡油氮含量的检测方法。

背景技术

目前，我国并没有准确测定重油氮含量的国家标准和石化标准，由于重油氮含量较大无法直接用发光定氮仪测定。通过相关文献查阅和实验摸索，重油氮含量的检测方法主要有以下两种方式：舟进样法（固体）和直接注射法。

1）舟进样化学光法

通过使用硫氮一体机采用舟进样的方法进行分析，此方法应GB/T 17674-2012的要求执行。称取4.0 mg -5.0mg样品于瓷舟中，利用固体进样气进样，得出重油氮含量。该方法称样量太少，样不具有代表性、由于此方法为手动进样，在进样过程中进样速度不同，对结果影响较大，同时在称量过程中由于样品称量过少，纯在误差较大，此方法不可行。

2）直接注射法

重油氮含量很大，目前没有仪器可采用直接进样法分析，此方法不可行。

发明内容

本发明的目的就是针对现有技术存在的上述缺陷，提供一种可使得使用和检测重油更加科学准确，延缓设备腐蚀速度、延长了装置及管线使用周期的蜡油氮含量的检测方法，本发明通过稀释法检测，使得使用和检测原油质量控制水平可得到有效的提高，对生产装置的操作稳定、提高产品质量有着至关重要的作用。

本发明提到的一种蜡油氮含量的检测方法，其技术方案是包括如下步骤：

a、蜡油在进样前的处理：

a1、分析前将样品在电热板上加热使其完全熔化，熔化后用玻璃棒将其搅拌均匀；

a2、将混合均匀后的样品，用烧杯取有代表性的试样w，加入分馏塔底油试样稀释，试样全部熔化后移入100ml容量瓶内，稀释至刻线，要求在移入容量瓶前应多次涮洗烧杯，稀释用试样在使用前需要分析分馏塔底油的氮含量；

a3、将定容后的试样混合均匀，每次分析样品时必须摇动混合均匀后方可分析；

b、分馏塔底油的氮含量的测定：

b1、用发光定氮仪测得稀释溶剂氮含量A；

分馏塔底油氮含量很小，可以直接进样，不需要对样品进行处理；

c、稀释后蜡油氮含量测定：

c1、用发光定氮仪测得稀释后蜡油氮含量A2；

d、蜡油氮含量A3按下式计算：

A3=A2*1000/10*W- A

式中：

A --分馏塔底油氮含量，ppm；

A3---蜡油氮含量，ppm；

A2---稀释后蜡油氮含量，ppm；

W----所称蜡油质量，ppm。

优选的，步骤a中的a3：

将定容后的试样混合均匀，每次分析样品时必须摇动一分钟，混合均匀后方可分析。

优选的，步骤a中的a2：