[发明专利]碳纤维/纳米纤维协同强韧陶瓷基复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种碳纤维/纳米纤维协同强韧陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)碳纤维上浆前处理：前处理工作液为乙醇和水的混合溶液，前处理工作液置于浆料槽中，通过浆纱机，经风箱烘干，卷绕，制得呈压扁状的碳纤维束；

(2)浆液制备：在蒸馏水中分别加入纳米纤维、异丙醇、氧化淀粉、聚乙烯醇、油脂，异丙醇与纳米纤维的固体质量比为5:1～20:3，所述纳米纤维为碳纳米管和SiC纳米线两种组合，混合超声分散均匀，制得浆液，所述浆液的各组分重量百分比：碳纳米管0.1～10wt.％，SiC纳米线0.1～10wt.％，聚乙烯醇0.1～3wt.％，氧化淀粉0.1～3wt.％，蒸馏水80～94wt.％，油脂0.01～2wt.％，异丙醇0.1～19wt.％；

(3)碳纤维上浆：将步骤(1)中制得的碳纤维束穿过浆纱机，将步骤(2)中制得的浆液置于浆料槽中，打开风箱，通过浆纱机上浆，烘干卷绕备用；

(4)碳纤维后处理：对步骤(3)中制得的碳纤维进行微加捻处理，捻度为1～10捻/米；

(5)根据需要选择重复步骤(3)与步骤(4)2～10次；

(6)多尺度预制体制备：将步骤(5)制得碳纤维通过织机进行织造，制得多尺度预制体；

(7)复合材料制备：将步骤(6)制得的多尺度预制体进行陶瓷基体致密化，制得碳纤维/纳米纤维协同强韧陶瓷基复合材料。

2.根据权利要求1所述的碳纤维/纳米纤维协同强韧陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述混合溶液的浓度为10～65％，所述浆料槽的温度为25～80℃，所述卷绕的速度为10～100m/min，所述烘干的温度为55～80℃。

3.根据权利要求1-2任一项所述的碳纤维/纳米纤维协同强韧陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(6)中所述多尺度预制体的织造方法包括机织、针织、编织中的一种或多种，所述碳纤维的体积含量为15～80％。

4.根据权利要求1-2任一项所述的碳纤维/纳米纤维协同强韧陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述陶瓷基体包括碳化硅陶瓷基体，或硅、硼、锆的多元复合陶瓷基体。

5.根据权利要求1-2任一项所述的碳纤维/纳米纤维协同强韧陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(7)中所述陶瓷基体致密化的方法包括反应熔渗法、化学气相渗透法、先驱体浸渍裂解法中一种或任意组合。

6.根据权利要求5所述的碳纤维/纳米纤维协同强韧陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述反应熔渗法：将硅粉15～35wt.％、硅化锆粉35～65wt.％、碳化硼粉10～25wt.％与三氧化二铝粉2～10wt.％混合球磨后烘干放入坩埚中，将步骤(6)制得的多尺度预制体埋入粉料中，置于高温炉反应，炉温为1500～2500℃，保温时间2～4h，期间通入氩气保护，升温与降温速度均为2～10℃/min。

7.根据权利要求5所述的碳纤维/纳米纤维协同强韧陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述化学气相渗透法：将多尺度预制体置于气相沉积炉内，抽真空至2～4kPa，通入流量为800～1500mL/min的氩气保护，以2～10℃/min的升温速度将炉温升至800～2000℃，然后通入流量为100～300mL/min的氢气和4～12g/h的甲基三氯硅烷，调整反应室压力至3～10kPa，沉积时间20～40h,停止通气，使炉温自然降温至室温。

8.根据权利要求5所述的碳纤维/纳米纤维协同强韧陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述先驱体浸渍裂解法：将多尺度预制体浸渍于聚碳硅烷、二乙烯基苯按质量比1:1～5:2组成的混合液体，浸渍压力为4～15MPa，浸渍时间为1～3h，然后在100～300℃温度氩气保护下交联固化2～4h，800～1500℃温度氩气保护下交联固化2～6h，重复裂解2～7个周期。

9.一种利用权利要求1-8任一项所述制备方法制备的碳纤维/纳米纤维协同强韧陶瓷基复合材料。