[发明专利]一种Ca-氯化物还原扩散技术回收钕铁硼套孔油泥废料的方法有效
申请号: | 201811437315.7 | 申请日: | 2018-11-28 |
公开(公告)号: | CN109338113B | 公开(公告)日: | 2020-01-24 |
发明(设计)人: | 岳明;尹小文;刘敏;路清梅;刘卫强;王峰;邱玉冰;徐海波 | 申请(专利权)人: | 北京工业大学 |
主分类号: | C22B7/00 | 分类号: | C22B7/00;C22B5/04;B22F9/20;B22F1/00 |
代理公司: | 11203 北京思海天达知识产权代理有限公司 | 代理人: | 张立改 |
地址: | 100124 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 油泥 氯化物 回收 还原扩散 钕铁硼 除钙 套孔 富稀土合金 氯化钾 烧结钕铁硼 钕铁硼磁粉 热处理 再生 成分调整 低温浸泡 粉体氧化 环境负担 回收工艺 烧结磁体 烧结工艺 稀土永磁 直接还原 烧结 工艺流程 低熔点 辅助剂 金属钙 再利用 烘干 回收率 稀土 掺杂 扩散 补充 | ||
1.一种Ca-氯化物还原扩散技术回收钕铁硼油泥废料的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)钕铁硼油泥的干燥:收集钕铁硼套孔油泥,在鼓风干燥箱中进行干燥处理;
(2)钕铁硼油泥钙还原反应:步骤(1)获得的干燥粉末配以20 wt.%~60 wt.%的金属钙,辅以10 wt. %~60 wt. %的无水氯化物粉末,充分混匀后置于氩气保护的管式炉中,在830℃~1150℃下保温90~180分钟;氯化物选自氯化钾、氯化钙、氯化钠;
(3)低温浸泡除钙工艺:步骤(2)获得的样品置于1℃-5℃的水中浸泡30~90分钟,经磁选初步除去非磁性物质后;获得的粉末在 5 vol. %~20 vol. %的稀醋酸中超声清洗5~20分钟,然后用蒸馏水清洗粉末至溶液pH值为7-9,最后使用酒精清洗1次,清洗后的粉末置于真空环境下干燥,然后放置于手套箱中保存;即可得到回收料。
2.按照权利要求1所述的一种Ca-氯化物还原扩散技术回收钕铁硼油泥废料的方法,其特征在于,步骤(2)中将步骤(1)干燥后的钕铁硼油泥粉末研磨分散,采用漩涡仪助力反应物震荡混合。
3.按照权利要求1所述的一种Ca-氯化物还原扩散技术回收钕铁硼油泥废料的方法,其特征在于,步骤(1)干燥条件50℃~100℃保温10h~20h。
4.利用权利要求1的方法所得回收料制备再生烧结钕铁硼磁体的方法,其特征在于,
掺杂与烧结:步骤(3)获得的回收料粉末与RE3~8Fe14B富稀土合金粉末在球磨罐中滚动球磨混粉1.5h,然后在氮气气氛下进行取向压型,油压200MPa~240MPa下保压1.5~5分钟;油压后的毛坯磁体在真空10-3Pa下进行烧结,烧结温度为1050℃~1150℃,烧结时间为2.5~5h;烧结磁体在850℃~930℃和420℃~520℃下分别做两级热处理,热处理时间均为2~4h。
5.按照权利要求4所述的制备再生烧结钕铁硼磁体的方法,其特征在于,
富稀土合金粉末RE3~8Fe14B中的稀土RE包含La、Ce、Pr、Nd、Gd、Tb、Dy、Ho中的任意一种或几种的组合。
6.按照权利要求4或5所述的方法制备得到的再生烧结钕铁硼磁体。
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