[发明专利]一种还原扩散法制造尺寸可调的单晶钕铁硼颗粒及氢破除钙的方法

权利要求书

1.一种还原扩散法制造尺寸可调的单晶钕铁硼颗粒方法，其特征在于，包括以下步骤：

以氧化钕、铁粉、铁硼合金粉以及钙颗粒为原料，按化学摩尔计量比进行配比，其中Fe/RE＝(4.0～6.8)：1,金属钙与氧化钕的比例为(0.6～2)：1，Fe/B＝14:1，粉末置于旋涡仪，反应物置于氩气炉中反应，反应温度为900℃～1150℃，保温1-4h，随炉冷至室温；RE为钕稀土元素；

各物质的粒径，氧化钕50nm～20μm，铁粉50nm～50μm，铁硼合金粉50nm～50μm；

对还原扩散产物进行氢破除钙的方法，包括以下步骤：

(1)将还原扩散产物置于高压釜中吸氢反应；步骤(1)吸氢反应条件：氢气压力为0.2～5MPa，温度为60～180℃，反应时间为0.5～1.5h，冷却至室温；

(2)样品吸氢后进行手动研磨至完全粉化，研磨后的样品置于无水乙醇中超声、磁选，重复该步骤多次；

(3)步骤(2)获得样品分离出的钕铁硼磁粉置于冰水中超声清洗；

(4)步骤(3)获得粉末干燥，干燥粉末置于氩气手套箱中保存；

步骤(4)中获得单晶Nd₂Fe₁₄B颗粒；RE可替换为镨、钆、镝、铽、钬。

2.按照权利要求1所述的还原扩散法制造尺寸可调的单晶钕铁硼颗粒方法，其特征在于，步骤(3)超声、磁选将钕铁硼粉末和杂质分离，重复该步骤3～5次。

3.按照权利要求1所述的还原扩散法制造尺寸可调的单晶钕铁硼颗粒方法，其特征在于，步骤(3)超声清洗5～10分钟后清洗液的pH值为8，其中换水5～10次反复清洗。

4.按照权利要求3所述的还原扩散法制造尺寸可调的单晶钕铁硼颗粒方法，其特征在于，步骤(4)干燥条件：于10^-1～10^-2Pa下真空干燥。

5.按照权利要求1所述的还原扩散法制造尺寸可调的单晶钕铁硼颗粒方法，其特征在于，步骤(4)中获得单晶Nd₂Fe₁₄B颗粒，粉末的氧含量为1800ppm～3600ppm。

6.按照权利要求1-5任一项所述的方法制备得到的单晶钕铁硼颗粒。