[发明专利]一种木质素的扩链改性及其熔纺纤维的制备方法有效
申请号: | 201811440022.4 | 申请日: | 2018-11-29 |
公开(公告)号: | CN109518308B | 公开(公告)日: | 2021-02-19 |
发明(设计)人: | 王世超;唐建国;黄林军;王薇;朱志军;王久兴 | 申请(专利权)人: | 青岛大学 |
主分类号: | D01F9/17 | 分类号: | D01F9/17 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 陈桂玲 |
地址: | 266100 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 木质素 改性 及其 纤维 制备 方法 | ||
1.一种木质素的扩链改性及其熔纺纤维的制备方法,步骤是:
(1)将木质素和催化剂在室温下充分溶解于有机溶剂中,随后加入线性二元酸继续搅拌,待完全溶解后升高温度进行反应,然后倒入冰的去离子水中,抽滤、干燥后得到扩链改性木质素;
(2)将制得的扩链改性木质素加入到熔融纺丝机中进行纺丝,得到木质素熔纺纤维;
其特征在于:
步骤(1)中所述的木质素为硫酸盐硬木木质素,其S结构单元含量和G结构单元含量比值大于2,且结构单元间的连接方式主要为β-β和β-O-4;所述催化剂为4-二甲氨基吡啶;所述的有机溶剂为二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺或三氯甲烷;所述线性二元酸为丙二酸、壬二酸或十二烷二酸;其中催化剂4-二甲氨基吡啶的添加量为木质素质量的0.05~1%,且反应液中的木质素中OH官能团与二元酸中COOH官能团的摩尔比为2~20;待完全溶解后温度升高至60~90℃,反应时间为1~12h;
步骤(2)中所述纺丝温度为200~240℃,喷丝板规格为0.2~0.5mm×10f,纺丝速度为100~6000m/min。
2.按照权利要求1所述木质素的扩链改性及其熔纺纤维的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述有机溶剂为二甲基亚砜或N,N-二甲基甲酰胺;所述线性二元酸为丙二酸或壬二酸;其中催化剂4-二甲氨基吡啶的添加量为木质素质量的0.1~0.8%,且反应液中的木质素中OH官能团与二元酸中COOH官能团的摩尔比为8~15;待完全溶解后温度升高至70~80℃,反应时间为2~8h。
3.按照权利要求2所述木质素的扩链改性及其熔纺纤维的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述有机溶剂为二甲基亚砜;所述线性二元酸为丙二酸;其中催化剂4-二甲氨基吡啶的添加量为木质素质量的0.3~0.7%,且反应液中的木质素中OH官能团与二元酸中COOH官能团的摩尔比为10~12;待完全溶解后温度升高至70~80℃,反应时间为5~8h。
4.按照权利要求1所述木质素的扩链改性及其熔纺纤维的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述纺丝温度为210~230℃,喷丝板规格为0.2mm×10f,纺丝速度为100~600m/min。
5.按照权利要求4所述木质素的扩链改性及其熔纺纤维的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述纺丝温度为220~230℃,喷丝板规格为0.2mm×10f,纺丝速度为100~300m/min。
6.按照权利要求1所述木质素的扩链改性及其熔纺纤维的制备方法,其特征在于,所述木质素的扩链改性及其熔纺纤维的制备由如下步骤完成:
(1)将木质素和4-二甲氨基吡啶在室温下充分溶解于二甲基亚砜(DMSO)中,随后加入丙二酸继续搅拌,其中4-二甲氨基吡啶的添加量为木质素质量的0.3~0.7%,且反应液中的木质素中OH官能团与丙二酸中COOH官能团的摩尔比为10~12;待完全溶解后升高温度至80℃,反应5h,然后倒入冰的去离子水中,抽滤、干燥后得到扩链改性木质素;
(2)将制得的扩链改性木质素加入到熔融纺丝机中进行纺丝,纺丝温度为220~230℃,喷丝板规格为0.2mm×10f,纺丝速度为100~300m/min,得到直径为5~100μm的木质素熔纺纤维。
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