[发明专利]一种采用咪唑类双核碱性功能化离子液体作为催化剂制备酚醛树脂微球的方法在审

专利信息
申请号: 201811440445.6 申请日: 2018-11-29
公开(公告)号: CN109575207A 公开(公告)日: 2019-04-05
发明(设计)人: 李为民;李娜;张杨;任庆功 申请(专利权)人: 常州大学
主分类号: C08G8/10 分类号: C08G8/10
代理公司: 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258 代理人: 谢新萍
地址: 213164 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 离子液体 酚醛树脂微球 碱性功能 咪唑类 双核 催化剂制备 制备 离子液体催化 趁热过滤 催化活性 制备过程 滤液水 球体 催化剂 苯酚 催化 得率 回用 微球 甲醛 冷却
【权利要求书】:

1.一种采用咪唑类双核碱性功能化离子液体作为催化剂制备酚醛树脂微球的方法,其特征在于:所述方法以咪唑类双核碱性功能化离子液体作为催化剂催化苯酚与甲醛缩合反应制备酚醛树脂微球。

2.如权利要求1所述的采用咪唑类双核碱性功能化离子液体作为催化剂制备酚醛树脂微球的方法,其特征在于:所述方法具体操作步骤如下:

以苯酚,甲醛为原料单体,首先,配制6.5wt%聚乙烯醇溶液,将其倒入1L的反应釜中,加热到70~95℃,然后按照摩尔比加入苯酚和甲醛,同时添加咪唑类双核碱性功能化离子液体催化剂和去离子水,在相同的温度下,在150r/min搅拌速度下反应2~4h,后改变搅拌速度为300r/min,并缓慢升温至90~110℃,最后在此搅拌速度反应4h,反应终止,趁热过滤分出微球,用70℃的去离子水洗涤微球,再过滤分出微球,在110℃下干燥,即可得到酚醛树脂微球;滤液冷却到室温下,咪唑类双核碱性功能化离子液体与水自动分相,分离出咪唑类双核碱性功能化离子液体回用。

3.如权利要求1所述的采用咪唑类双核碱性功能化离子液体作为催化剂制备酚醛树脂微球的方法,其特征在于:所述苯酚、甲醛和咪唑类双核碱性功能化离子液体催化剂的摩尔比为1:1.6~2.1:0.1~1.0。

4.如权利要求1所述的采用咪唑类双核碱性功能化离子液体作为催化剂制备酚醛树脂微球的方法,其特征在于:所述咪唑类双核碱性功能化离子液体,其通式为:

其中,n为1-5的整数,R为C1-C12的烷基。

5.如权利要求1所述的采用咪唑类双核碱性功能化离子液体作为催化剂制备酚醛树脂微球的方法,其特征在于:所述咪唑类双核碱性功能化离子液体的制备方法如下:

(1)将咪唑类物质与卤代烷烃按2:1的摩尔比溶于乙腈中,70℃下搅拌回流24h;然后将中间体用丙酮洗涤三次得到白色固体,80℃真空干燥24h得到较纯的中间体;

(2)将中间体和无机碱按1:2的摩尔比加入到烧瓶中,再加入丙酮,室温搅拌24h;反应结束后抽滤,将滤液加入到二氯甲烷中,有沉淀析出,抽滤得到固体产物,再用二氯甲烷洗涤三次,真空干燥得到咪唑类双核碱性功能化离子液体。

6.如权利要求5所述的采用咪唑类双核碱性功能化离子液体作为催化剂制备酚醛树脂微球的方法,其特征在于:所述的咪唑类物质为N-甲基咪唑、N-乙基咪唑、N-丙基咪唑、N-丁基咪唑或N-戊基咪唑中的任意一种或复配物;所述的卤代烷烃为CnH2n+1-2X,其中,X为卤素。

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