[发明专利]一种球状二硫化钼及制备方法和其应用在审
申请号: | 201811440903.6 | 申请日: | 2018-11-29 |
公开(公告)号: | CN111233038A | 公开(公告)日: | 2020-06-05 |
发明(设计)人: | 田志坚;王小平;马怀军;曲炜;王冬娥;郑安达;王帅旗;杨林 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C01G39/06 | 分类号: | C01G39/06 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 球状 二硫化钼 制备 方法 应用 | ||
1.一种球状MoS2纳米材料的制备方法,其特征在于:所述球状二硫化钼的制备包含以下步骤:
A.将钼盐溶于水中,滴加有机胺,调节溶液pH,恒温静置,自然冷却后得白色沉淀;将沉淀物过滤、洗涤、真空干燥,得到多钼酸有机铵盐前驱体;
B.在溶剂中依次加入硫源、多钼酸有机铵盐前驱体形成悬浊液,所配悬浊液转移至高压反应釜中密封进行水热反应,自然冷却后得黑色沉淀,将沉淀洗涤,真空干燥,得到球状MoS2。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤A中钼盐选自七钼酸铵、钼酸纳中的一种或两种,钼盐在混合溶液中的浓度为0.05~0.25mol/L;
所述步骤A中的有机胺为乙二胺或对苯二胺中的一种或二者的混合物,有机胺在混合溶液中的浓度为0.5~1.5mol/L。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤A中调节溶液pH值为1~7,优选3~5。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤A中恒温温度为50~90℃,静置反应时间为0.5~4小时。
5.根据权利要求1的方法,其特征在于:所述步骤B中硫源为L-半胱氨酸或谷胱甘肽或二者的混合物,悬浊液中硫源的浓度为0.02~0.5mol/L,所述步骤B中原料中S/Mo摩尔比为10:1~2:1。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤B中溶剂为水或乙醇或N,N-二甲基甲酰胺或任意两种的混合液或三种的混合液。
7.根据权利要求1所述的的方法,其特征在于:所述步骤B中水热反应的温度为120~200℃,时间为12~48小时。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤B中悬浊液的pH为1~7,即反应体系为酸性或中性。
9.一种权利要求1-8任一所述的方法制备球状MoS2纳米材料,其直径500~1000nm。
10.一种权利要求9所述的球状MoS2纳米材料的应用,其特征在于:用于多环芳烃加氢反应过程。
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