[发明专利]一种氟化石墨烯改性五氧化二铌材料及其制备和应用

说明书

本发明提供一种氟化石墨烯改性五氧化二铌材料及其制备方法和应用。一种氟化石墨烯改性五氧化二铌材料，由氟化石墨烯与五氧化二铌复合而成；五氧化二铌占整体材料的质量分数为55％‑98％，其中较优的是62％‑97％，最优的是70％‑94％。材料表面含有C‑F‑Nb键和F‑Nb键，五氧化二铌占整体材料的质量分数为55％‑98％，炭元素占整体材料的质量分数为1％‑25％，氟元素占整体材料的质量分数为0.2％‑20％。

技术领域

本发明属于锂离子电池、锂离子超级电容器领域，尤其涉及一种改性无氧化二铌负极及其制备方法。

背景技术

过渡金属氧化物五氧化二铌具有适合的工作电位(1-2V)，且本身独特的晶体结构能够为锂离子提供丰富的储存位点，同时正交晶型的Nb₂O₅因为其八面体的空隙能够提供特殊的离子通道，有助于提高电池的充放电速度。

但众所周知，五氧化二铌的电子导电性非常差，人们往往寻求导电基材与其复合，达到提高材料的电子的目的。但是随着充放电循环进行，五氧化二铌与导电基材往往脱落，电池性能下降。

发明内容

本发明提供一种氟化石墨烯改性五氧化二铌材料及其制备方法和应用。一种氟化石墨烯改性五氧化二铌材料，由氟化石墨烯与五氧化二铌复合而成；五氧化二铌占整体材料的质量分数为55％-98％，其中较优的是62％-97％，最优的是70％-94％。

材料表面含有C-F-Nb键和F-Nb键，五氧化二铌占整体材料的质量分数为55％-98％，炭元素占整体材料的质量分数为1％-25％，氟元素占整体材料的质量分数为0.2％-20％；

较优：五氧化二铌占整体材料的质量分数为62％-97％，炭元素占整体材料的质量分数为2％-20％，氟元素占整体材料的质量分数为0.5％-18％；

最优：五氧化二铌占整体材料的质量分数为70％-94％，炭元素占整体材料的质量分数为5％-18％，氟元素占整体材料的质量分数为0.8％-15％。

1)将有机醇、氟化石墨烯、氨水充分分散混合成均匀液体；

2)于上述液体中加入上述液体的质量1.0-20倍(较优2.0-15倍，最优4.0-10倍)铌卤化物搅拌0.5-10小时(较优的搅拌时间为1-8小时，最优的搅拌时间为1.5-6小时)，然后停止搅拌，过滤、离心或蒸干液体得到中间相，，将中间相在惰性气氛气体下300-1000℃(较优的为350-900℃，最优的是400-850℃)高温煅烧1-24小时(较优的为2-20小时，最优的是3-12小时)，冷却后制成粉体材料；

上述提到的均匀液体的组成为，按质量份数计：40-90质量份的有机醇、0.1-5质量份的氟化石墨烯、0.5-10质量份的氨水(以40％质量分数的氨水计)。

所述的有机醇包括甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇中的一种或者两种以上；

所述的惰性气氛气体为氮气、氩气、氦气中的一种或者两种以上；

所述的氟化石墨烯中的F/C比为0.1-1.5，较优的是0.3-1.3，最优的是0.5-1.2；所述的氟化石墨烯的层数为1-15，较优的是1-10，最优的是1-5。

所述铌卤化物为氟化铌、氯化铌、溴化铌、碘化铌中的一种或者两种以上。

所述氟化石墨烯改性五氧化二铌材料作为电极活性材料在锂电池负极中的应用。

该方法既可以在五氧化二铌表面形成C-F-Nb键，通过C-F-Nb键，将五氧化二铌与石墨烯原子尺度上复合，大幅降低电子传导阻力，提高五氧化二铌材料的倍率性能，同时F原子原位掺杂后的五氧化二铌结构更加稳定，循环性能大幅提高。

具体实施方式