[发明专利]一种高性能钛酸锂复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种钛酸锂复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）制备掺锆钛酸锂材料Li₄Ti_5-xZr_xO₁₂：按照化学计量比称取氢氧化锂或锂盐、二氧化钛和硝酸锆，湿法球磨分散得到浆料于鼓风干燥箱里干燥，经过高温煅烧自然冷却后粉碎过筛即得到掺锆钛酸锂材料Li₄Ti_5-xZr_xO₁₂，其中x = 0.05 ~ 0.15；

（2）制备钛酸锂复合材料前驱体：将步骤（1）得到的钛酸锂材料Li₄Ti_5-xZr_xO₁₂和锗的化合物以质量比(200 ~ 400):1混合，加入分散介质得到浆料，然后进行研磨，研磨后增加分散介质配置成悬浊液，进行喷雾干燥，得到钛酸锂复合材料前驱体；

（3）将步骤（2）得到的钛酸锂复合材料前驱体在空气气氛下，经过400 ~ 600℃高温焙烧5 ~ 12h，再通过振动筛分得到钛酸锂复合材料；

所述步骤（1）中的锂盐包括碳酸锂、乙酸锂或硝酸锂中的至少一种，其中锂过量4% ~7%；

所述步骤（1）得到的掺锆钛酸锂材料Li₄Ti_5-xZr_xO₁₂粒径分布为D50≤0.8μm；

所述步骤（2）中的分散介质包括去离子水、乙醇、乙二醇或异丙醇中的至少一种；

所述步骤（2）中添加分散介质研磨分散后得到的粒子的D50≤0.8μm；

所述步骤（2）中悬浊液喷雾干燥后粒子的3μm≤D50≤6μm；

所述步骤（2）中锗的化合物包括Li₄GeO₄、GeO₂、GeO或GeS₂中的至少一种。

2.根据权利要求1所述的钛酸锂复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中浆料的固含量为40% ~ 50%，球磨过程中的球料比为(4~5):1。

3.根据权利要求1所述的钛酸锂复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中悬浊液的固含量为5% ~ 15%。

4.根据权利要求1所述的钛酸锂复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中喷雾干燥的进口温度为110 ~ 350℃，出口温度为70 ~ 150℃，喷雾气体流速为27.0 ~33.0m³/h，喷雾压力为0.1 ~ 0.3MPa，进样速度为0.48~0.8L/h。