[发明专利]一种橡胶中有机硫化物的鉴定方法

权利要求书

1.一种橡胶中有机硫化物的鉴定方法，其特征在于，包含以下步骤：

步骤一、制样：将硫化胶样品制成小于2mm³的颗粒，用有机溶剂对样品进行处理并提取，提取的方式为将样品在加有碘甲烷的有机溶剂中常温浸泡5～300min，微波萃取3～20min，得到提取液；

步骤二、GC-MS测试：将提取液进气相色谱-质谱联用仪，将提取液进行浓缩，检测所述提取液的总离子流图；

步骤三、特征离子提取及提取物质判断：在样品总离子流图中提取环硫醚对应的碎片离子以及含氮、硫或氧元素的有机基团对应的碎片离子；将提取到的物质组分的质谱图分别与环硫醚、以及含氮、硫或氧元素的有机基团的质谱图和保留时间作比较，若质谱图一致、且保留时间相差在±1min之内，则样品中含相关有机物，若无法同时满足上述两个条件，则样品中不含相关有机物；

步骤四、金属元素检测：采用AAS或ICP测试样品中金属元素，参照国标进行测试；

步骤五、根据步骤三提取物质的判断结果以及步骤四测试的金属元素，判断有机硫化物结构；

所述的有机硫化物结构式为MO₃S-S-R-S-SO₃M (3)

其中M为金属Na；R选自碳原子数为4～10的直链或者带有支链的亚烷基；

或者，所述的有机硫化物结构式为

（4）

其中R₁、R₂、R₃、R₄相同或不同，各自独立地选自氢、甲基、乙基、丁基、苯基、苄基中的一种，或者R₁R₂N-、R₃R₄N-形成为吡咯烷基；

步骤一中所述的碘甲烷与有机溶剂的比例为，每10ml有机溶剂中含1～10滴碘甲烷；

步骤三所述的环硫醚为由4～24个碳原子、两个及两个以上硫原子组成的环硫醚，特征离子为质荷比m/z＝115、147、148、180。

2.如权利要求1所述的鉴定方法，其特征在于，所述的橡胶为硫化橡胶，橡胶组分选自天然橡胶、顺丁橡胶、丁苯胶、丁基橡胶、卤化丁基橡胶、三元乙丙橡胶、丁腈橡胶中的至少一种。

3.如权利要求1所述的鉴定方法，其特征在于，步骤一中所述的有机溶剂为醇、酮、酯、醚、烷烃、卤代烷烃中的一种或几种。

4.如权利要求1所述的鉴定方法，其特征在于，步骤一中所述的有机溶剂为甲醇、丙酮或氯仿。

5.如权利要求1所述的鉴定方法，其特征在于，步骤一中所述的微波萃取条件为400～800W、30～50℃。

6.如权利要求1所述的鉴定方法，其特征在于，步骤二中所述的GC-MS检测条件为EI离子源，电离电压70eV，源温200～300℃，扫描范围m/z为50～650，测试得到样品的总离子流图；使用的色谱柱填料为非取代或部分取代的二甲基聚硅氧烷或二甲基亚芳基硅氧烷共聚物；气相色谱条件为：载气流速1.0mL/min～2.0mL/min，进样口温度：250℃～350℃；柱温的控制程序为：初温30-60℃，5～20℃/min升至260～360℃，保持5～30min。