[发明专利]一种镍钴锰三元前驱体及其制备方法有效
申请号: | 201811443738.X | 申请日: | 2018-11-29 |
公开(公告)号: | CN109686929B | 公开(公告)日: | 2021-08-03 |
发明(设计)人: | 朱用;王梁梁;王树亮;许翔;袁超群;褚风辉;李佰康;朱涛 | 申请(专利权)人: | 兰州金通储能动力新材料有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 马明渡;杨超 |
地址: | 730100 甘肃省兰*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 镍钴锰 三元 前驱 及其 制备 方法 | ||
1.一种镍钴锰三元前驱体,其特征在于:所述镍钴锰三元前驱体的颗粒为核壳结构,该核壳结构由核和壳构成,所述核是β型镍钴锰氢氧化物,且具有细密状一次颗粒构筑的致密形貌,其通式为Ni2+1-x-yCo2+xMn2+y(OH)2,所述壳是α型镍钴锰氢氧化物,且具有薄片构筑的多孔形貌,其通式为[Ni2+1−x-yCo3+x Mn3+y(OH)2]CO32-(x+y)/2,其中,0.17≤(x+y)≤0.33。
2.根据权利要求1所述的镍钴锰三元前驱体,其特征在于:在所述α型镍钴锰氢氧化物中,镍离子的价态为二价,钴离子和锰离子的价态均为三价;在所述β型镍钴锰氢氧化物中,镍离子、钴离子以及锰离子的价态均为二价。
3.根据权利要求1~2任意一项所述的镍钴锰三元前驱体的制备方法,其特征在于:依次包括下列步骤:
步骤(1),镍钴锰混合溶液、络合剂溶液分别以匀速并流方式加入反应装置,同时添加沉淀剂溶液控制所述反应装置内的反应液的pH值为11.5-12.5,投料过程强烈搅拌,控制反应温度为45~65℃,并在氮气气氛下反应制备镍钴锰三元前驱体的核;
步骤(2),暂停加液,调节所述反应装置内的温度至85~95℃,搅拌1~2小时后,加入稀酸调整反应液的pH值至9.5~10.5;
步骤(3),向所述反应装置中通入二氧化碳与氧气的混合气,继续向反应装置中匀速加入镍钴锰混合溶液,同时添加所述沉淀剂溶液控制反应液的pH值为9.5~10.5,投料过程强烈搅拌,并在75~95℃反应温度下制备镍钴锰三元前驱体的壳;
步骤(4),将所述步骤(3)得到的产物经陈化、液固分离、洗涤及干燥处理,得到核壳结构的镍钴锰三元前驱体。
4.根据权利要求3所述的镍钴锰三元前驱体的制备方法,其特征在于:在所述步骤(1)和步骤(3)中,所述镍钴锰混合溶液中的镍盐为硫酸盐、硝酸盐以及氯化物中的至少一种,钴盐为硫酸盐、硝酸盐以及氯化物中的至少一种,锰盐为硫酸盐、硝酸盐以及氯化物中的至少一种,镍钴锰混合溶液中Ni2+:(Co2++Mn2+)的摩尔比为2.03~4.88:1。
5.根据权利要求3所述的镍钴锰三元前驱体的制备方法,其特征在于:在所述步骤(1)中,所述络合剂为氨水,络合剂在反应液中控制氨含量为1-2mol/L。
6.根据权利要求3所述的镍钴锰三元前驱体的制备方法,其特征在于:在所述步骤(1)和步骤(3)中,所述沉淀剂溶液中的沉淀剂为氢氧化钠和氢氧化钾中的至少一种,沉淀剂溶液的浓度为3-10mol/L。
7.根据权利要求3所述的镍钴锰三元前驱体的制备方法,其特征在于:在所述步骤(2)中,所述稀酸为稀硫酸、稀盐酸以及稀硝酸的至少一种。
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