[发明专利]甲硝唑生产中乙二醇副产物循环套用的方法、装置及应用

说明书

本发明提供一种甲硝唑生产中乙二醇副产物循环套用的方法、装置及应用。利用硫酸与乙二醇反应，生成反应体系所需要的羟乙基正碳离子循环套用，提高了环氧乙烷利用率，节约生产成本；而乙二醇与硫酸反应生成的水不利于甲硝唑的合成，故在步骤d)中同时蒸发反应生成的水。本发明的装置利用喷射器将硫酸引入喷射器内与溶液混合，提高了混合效率。利用蒸水釜蒸发浓缩、混合容器混合溶液，通过管道连接冷凝器和滴料管，将蒸入冷凝器中的蒸汽吸入喷射器中，提高了混合药品的利用率，同时喷射器工作时在冷凝器内营造的负压环境也利于水分的蒸发、冷凝；在本发明中，将硫酸和乙二醇混合液中的酸蒸汽及乙二醇蒸汽吸入喷射器，从而充分利用。

技术领域

本发明属于有机合成领域，尤其涉及一种甲硝唑生产中乙二醇副产物循环套用的方法、装置及该装置的应用。

背景技术

现行甲硝唑合成工艺，原料环氧乙烷的利用率只有20％。实用新型专利甲硝唑羟化反应釜(201020227836.2)，将釜体高度与内径之比增加；实用新型专利甲硝唑羟化反应釜环氧乙烷通入装置(201020247143.X),改善通入气体的分布状况；发明专利一种提高甲硝唑生产原料环氧乙烷利用率的工艺及设备(201310215220.1)，采用三釜串连和多级冷凝的措施。尽管上述三个专利都不同程度地增加了环氧乙烷与物料接触反应的机会，但环氧乙烷的利用率仍不超过25％。这是因为环氧乙烷与强酸反应生成羟乙基正碳离子，羟化液中存在如下化学反应平衡：

必须有过量上述正碳离子存在，促使平衡向生成甲硝唑方向移动，否则会降低2-甲基-5硝基咪唑的羟化率。过量的羟乙基正碳离子在产品分离过程中，与强碱液的氢氧根作用，生成乙二醇副产物。

发明内容

针对上述技术问题，本发明提供了一种甲硝唑生产中乙二醇副产物循环套用的方法、装置及该装置的应用。在甲硝唑生产过程中，循环利用副产物乙二醇，利用硫酸与乙二醇反应，生成反应体系所需要的羟乙基正碳离子循环套用，提高了环氧乙烷利用率，节约生产成本。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

一种甲硝唑生产中乙二醇副产物循环套用的方法，其特征在于，包含如下步骤：

步骤a)：将2-甲基-5-硝基咪唑加入反应釜中，滴加质量百分比浓度85％的甲酸溶剂使2-甲基-5-硝基咪唑溶解，在30-40℃逐次加入环氧乙烷，同时添加质量百分比浓度98％的硫酸，升温到85-95℃，反应1h得羟化液；

步骤b)：待羟化液冷却至10℃，用碱金属氢氧化物溶液调至pH＝10，放置冷却，结晶，过滤得到一次甲硝唑和一次滤液；将得到的一次滤液蒸发浓缩、冷却、结晶、过滤，得碱金属硫酸盐固体产品和二次滤液；

步骤c)：减压蒸馏步骤b)得到的二次滤液，得到乙二醇副产物；

步骤d)：用步骤c)得到的乙二醇与质量百分比浓度为60-98％的与步骤a)所加硫酸等摩尔的硫酸滴加或滴加喷射混合，控温100至120℃，在0.01-0.9个标准大气压下减压蒸发，蒸发至没有水分被蒸出时，取出蒸残液；即本步骤所加的60-98％硫酸溶液所含的硫酸摩尔数与步骤a)所加的98％硫酸溶液所含的硫酸摩尔数相等；

步骤e)：将质量百分比浓度100％的2-甲基-5-硝基咪唑加入反应釜中，滴加质量百分比浓度85-95％的甲酸溶剂使2-甲基-5-硝基咪唑溶解，在30-40℃逐次加入质量百分比浓度100％的环氧乙烷，同时滴加步骤d)得到的蒸残液，升温到85-95℃，反应1h得羟化液；

步骤f)：待羟化液冷却至10℃，用碱金属氢氧化物溶液调至pH＝10，放置冷却，结晶，过滤得到二次甲硝唑。

一种应用于所述方法中的装置，其特征在于，包括：

液封槽10，其内盛有碱液；