[发明专利]一种芳香性含氮消毒副产物的检测方法在审
申请号: | 201811445139.1 | 申请日: | 2018-11-29 |
公开(公告)号: | CN109613155A | 公开(公告)日: | 2019-04-12 |
发明(设计)人: | 楚文海;张迪;廖青莹;徐斌 | 申请(专利权)人: | 同济大学 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88;G01N30/06;G01N30/08 |
代理公司: | 上海智信专利代理有限公司 31002 | 代理人: | 吴林松 |
地址: | 200092 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 检测 含氮消毒副产物 预处理 固相萃取 运行参数控制 芳香性 洗脱剂 水样 回收率 固相萃取柱 工作曲线 氯苯乙腈 有机溶剂 进样口 进样量 饮用水 调查 研究 | ||
1.一种芳香性含氮消毒副产物的检测方法,其特征在于:其包括:将水样进行固相萃取预处理,并分析检测;
所述芳香性含氮消毒副产物为氯苯乙腈;
所述氯苯乙腈选自2-氯苯乙腈、3-氯苯乙腈、4-氯苯乙腈、2,3-二氯苯乙腈、2,4-二氯苯乙腈、2,5-二氯苯乙腈、2,6-二氯苯乙腈、3,4-二氯苯乙腈和3,5-二氯苯乙腈中的一种以上。
2.根据权利要求1所述的芳香性含氮消毒副产物的检测方法,其特征在于:所述固相萃取预处理的过程包括固相萃取柱、洗脱剂、水样的pH值和洗脱剂体积的选取。
3.根据权利要求2所述的芳香性含氮消毒副产物的检测方法,其特征在于:所述固相萃取预处理的过程为:
(1)用磷酸盐、盐酸和碱液调节水样的pH值至1-12,用甲醇活化固相萃取柱,用超纯水清洗固相萃取柱,然后使水样通过固相萃取柱,接着用氮气干燥固相萃取柱;
(2)用3-10mL的洗脱剂将固相萃取柱上的目标物质进行洗脱,最后用氮气将洗脱剂浓缩得到浓缩液,接着将浓缩液转移至1.5mL的进样瓶进行检测。
4.根据权利要求3所述的芳香性含氮消毒副产物的检测方法,其特征在于:步骤(1)中,所述水样的体积为1±0.5L;
优选地,步骤(1)中,所述磷酸盐的浓度为0.01mol/L;所述碱液选自氢氧化钠或氢氧化钾中的一种以上;
优选地,步骤(1)中,所述甲醇的体积为6±1mL,活化时的流速为1±0.5mL/min;
优选地,步骤(1)中,所述固相萃取柱选自HLB固相萃取柱、ENVI-18固相萃取柱、WAX固相萃取柱和Elut-PH固相萃取柱中的一种以上;
优选地,步骤(1)中,所述超纯水的体积为6±2mL,清洗时的流速为1±0.5mL/min;
优选地,步骤(1)中,所述水样通过固相萃取柱的流速为4±2mL/min;
优选地,步骤(1)中,所述氮气干燥的时间为30±2min;
优选地,步骤(2)中,所述洗脱剂选自二氯甲烷、正己烷、环己烷和乙酸乙酯中的一种以上;
优选地,步骤(2)中,所述洗脱时的流速为1±0.5mL/min;
优选地,步骤(2)中,所述浓缩液的体积为1±0.5mL。
5.根据权利要求1所述的芳香性含氮消毒副产物的检测方法,其特征在于:所述分析检测包括运行参数控制和运行测定的过程。
6.根据权利要求5所述的芳香性含氮消毒副产物的检测方法,其特征在于:所述运行参数控制的过程包括进样口温度、升温速率、保持时间和进样量的选取。
7.根据权利要求6所述的芳香性含氮消毒副产物的检测方法,其特征在于:所述进样口温度为220-240℃;
优选地,所述升温速率为20-35℃/min;
优选地,所述保持时间为3-5min;
优选地,所述进样量为3-10μL。
8.根据权利要求5所述的芳香性含氮消毒副产物的检测方法,其特征在于:所述运行测定的过程包括工作曲线的确定、检测限和回收率的确定。
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