[发明专利]一种从钼酸盐溶液中去除钒的方法

说明书

本发明公开了一种从钼酸盐溶液中去除钒的方法，步骤如下：将含钒钼酸盐溶液pH调至6～11；按钼酸盐溶液中钒含量，以摩尔比Fe∶V＝20∶1计算铁盐添加量，将铁盐溶于水中形成铁盐溶液，铁盐溶液中Fe质量浓度为20～300g/L；将铁盐溶液加入含钒钼酸盐溶液，加入铁盐时间控制在1h～5h，加入铁盐的过程及终点保持pH＝6～11，搅拌时间0.5h～5h后，固液分离。本发明方法对钼酸钠溶液除钒，除钒率≥98％，钼损失率≤2％；对钼酸铵溶液除钒，除钒率≥97％，钼损失≤1％。本发明方法沉钒效率高，产品纯度高，设备简单易操作、成本低。

技术领域

本发明涉及冶金技术领域，具体是一种从钼酸盐溶液中去除钒的方法。

背景技术

依随钼矿产资源的日渐枯竭，回收利用含钼的二次资源日益得到广泛重视。钼的二次资源包括：含钒钼废催化剂、合钒废钼合金以及钼化工生产含钒钼酸铵废渣、含钒的钼废液以及含钒冶金的″三废″。从合钒废品中回收钼需将杂质钒从钼酸盐中分离去除，如不净化去除钒就会影响钼酸铵的质量。

由于钼和钒化学共性较多，在水溶液中性质相似，较难分离，因此国内外的研究人员对水溶液中钼钒分离进行了大量研究，分别开发了铵盐沉淀法、硫化法、萃取法和离子交换法等用来分离钼和钒。其中铵盐沉淀法对钒含量要求高、铵盐过量系数随着原液中钒含量降低成倍增加使得效率低下，且除钒率不超过90％；硫化法用于钼酸盐中的钒分离则经济性大打折扣；萃取法分离钼钒不彻底，且操作工序烦琐，环保风险大；离子交换法中螯合树脂对钒的吸附容量小，使用不方便；强碱性阴离子树脂除钒效果好，但操作繁琐，废酸碱及废水量大、环境保护压力大。

申请人查阅现有具体的相关技术，各类方法及其缺陷如下：

1、采用水合锰氧化物除钒时，加入KMnO₄和MnSO₄使其直接在钼酸钠溶液中反应生成新生态水合氧化锰进行除钒，实际除钒率并未超过90％。

2、采用钙盐除钒，钼酸盐溶液中钼损超过20％，再采取酸浸回收钼，导致得不偿失。

3、采用离子交换法，先将含钒钼酸盐溶液的pH值调至8.0左右再用盛装有螯合树脂的交换柱吸附，接触时间为60～90min，当交换后液中的钒达到0.02g/L后停止吸附，用NaOH溶液解吸，盐酸再生，此法必然产生大量含酸含碱的废水，同时，解析所得含钒溶液仍含大量钼，须再次进行钒钼分离。

4、通过N263等萃取剂萃取钒阳离子，分离所得钼酸盐绝大数情况下都含有有机相，由此处理的后续钼产品质量存在较大隐患。

发明内容

本发明目的在于克服现有技术的不足，适应现实发展，提供一种从钼酸盐的溶液中去除钒的简单、高效的方法，通过向含有钒的钼酸盐溶液中直接加入铁盐或氢氧化铁沉淀，达到除钒的目的。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种从钼酸盐溶液中去除钒的方法，包括如下步骤：

(1)准备含钒钼酸盐溶液，将含钒钼酸盐溶液pH调至6～11，待用；含钒钼酸盐溶液中Mo质量浓度为10～200g/L，V质量浓度为0.02～100g/L；

(2)按照钼酸盐溶液中钒含量，以摩尔比Fe∶V＝1∶1～20∶1计算铁盐添加量，所述铁盐为三价铁盐或二价铁盐，将铁盐溶于水中形成铁盐溶液，铁盐溶液中Fe质量浓度为20～300g/L，待用；

(3)将步骤(2)准备待用的铁盐溶液加入步骤(1)的含钒钼酸盐溶液中，加入铁盐时间控制在1h～5h加入铁盐的过程中及终点保持pH值在6～11范围内，采用NaOH或稀酸调节pH，搅拌时间0.5h～5h，然后进行固液分离。

进一步地，所述二价铁盐为氯化亚铁、硫酸亚铁、硝酸亚铁或醋酸亚铁中的一种。