[发明专利]一种在水相中微波条件下苯甲酰胺类化合物的方法在审
申请号: | 201811447069.3 | 申请日: | 2018-11-29 |
公开(公告)号: | CN109456214A | 公开(公告)日: | 2019-03-12 |
发明(设计)人: | 柯方;许贻文;张鹏;林媚;陈艳;周孙英 | 申请(专利权)人: | 福建医科大学 |
主分类号: | C07C231/02 | 分类号: | C07C231/02;C07C241/04;C07C253/30;C07D213/75;C07D277/46;C07D295/192;C07C233/65;C07C233/78;C07C233/75;C07C233/76;C07C233/66;C07C235/46;C0 |
代理公司: | 福州智理专利代理有限公司 35208 | 代理人: | 王义星 |
地址: | 350122 福建省福州市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 微波条件 苯甲酰胺类化合物 胺类化合物 取代苯甲酸 制备苯甲酰 环境友好 副产物 产率 偶联 下水 安全 环保 | ||
1.一种在水相中微波条件下合成苯甲酰胺化合物的方法,如化学反应式(A),其具体步骤如下:在微波反应容器中加入取代苯甲酸、胺、碱和相转移催化剂(PTC)然后进行反应,乙酸乙酯萃取,减压浓缩,使用乙醇重结晶得到产品;
(A)
其中R1为苯甲酸上邻位、间位或对位上的取代,为氢原子、卤素原子、羟基、甲基、乙基、丙基、丁基、异丙基、甲氧基、乙酰基、硝基或氰基;R2是氢原子、甲基、乙基、丙基、丁基、甲氨基、乙氨基、丙氨基、丁氨基、苯基、苯甲基、苯乙基、苯丙基、苯丁基、苯羟基、苯氧甲基、苯乙酰基、苯硝基、苯氰基、卤素苯基、吡啶、哌嗪、噻唑或乙酰基。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于该反应使用的碱为氢氧化钾、氢氧化钠或碳酸铯,优选碳酸铯。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于具体步骤中反应底物取代苯甲酸和胺的摩尔质量比为1比1,当胺为氨水时,可以过量。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于具体步骤中碱的使用量为反应底物取代苯甲酸的摩尔质量的10-40%,优选为20%。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于具体步骤中微波功率为100-150 W,优选120W。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于具体步骤中该反应的反应时间为5-20 min,优选10 min。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于具体步骤中PTC为四丁基溴化铵、四丁基碘化铵、苄基三乙基氯化铵或四丁基氯化铵,优选四丁基溴化铵。
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