[发明专利]镀镍液组合物、光亮剂及其制备方法有效
申请号: | 201811447232.6 | 申请日: | 2018-11-29 |
公开(公告)号: | CN111235556B | 公开(公告)日: | 2022-10-18 |
发明(设计)人: | 王溯;孙红旗 | 申请(专利权)人: | 上海新阳半导体材料股份有限公司 |
主分类号: | C23C18/34 | 分类号: | C23C18/34;C08G18/61;C08G18/71;C08G18/76 |
代理公司: | 上海弼兴律师事务所 31283 | 代理人: | 薛琦;王卫彬 |
地址: | 201616 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 镀镍液 组合 光亮剂 及其 制备 方法 | ||
本发明公开了一种镀镍液组合物、光亮剂及其制备方法。该镀镍液组合物,其包括如下用量的组分:镍盐2~10g/L、还原剂10~45g/L、络合剂20~60g/L、光亮剂0.5~8mg/L和水;其中,所述光亮剂为氨基与异氰酸酯反应生成的脲类化合物;所述镀镍液组合物的pH为4~6,所述各组分的质量体积含量是指,在调节所述镀镍液组合物的pH为4~6前的质量体积含量。该镀镍液组合物具有优异的稳定以及在镀镍时其形成的镀层具有优异的均匀光亮性、光泽度、抗腐蚀性和表面显微硬度。
技术领域
本发明涉及一种镀镍液组合物、光亮剂及其制备方法。
背景技术
化学镀镍是一种新兴的表面处理技术,它是利用氧化-还原反应在金属材料表面沉积一层均匀、致密、光洁平整的合金镀层,且镀层具有优良的耐腐蚀性和抗磨损性能,因而在工业上得到广泛的用途,如电子元器件、汽车部件等领域。例如,在半导体晶片上的电极上形成凸块等,从而与其它半导体芯片等相接合时,在形成凸块之前,会使用化学镀工艺在半导体晶片上形成由镍等形成的底部阻挡金属层。在形成底部阻挡金属层的工艺中,化学镀镍膜需要具备良好均匀性和外观。化学镀镍工艺中,为确保镀镍液的稳定性和提高镀层的光亮性,通常会在镀镍液中添加稳定剂和光亮剂。化学镀镍液中光亮剂的加入不仅能获得美观的镀层,还能改善镀层的物理性能(硬度,应力,磁性等)和化学性能(耐蚀性,孔隙率,结合力等)。此外,加入光亮剂还能提高镀层沉积速度。
当镀镍液中光亮剂加入量太少时,将会直接影响镀层的质量;而加入量过多则有可能无法形成镀层。传统的光亮剂通常为镉的硫类化合物,由于此类物质对环境和人身健康都有很大的危害,含有这些有害物质的化学镀镍液的应用也日益受到严格的限制。
目前,环保型化学镀镍液得到越来越广泛的研究,并且开始在生产中应用。但是,当前的环保型化学镀镍液中对光亮剂的研究较少,而且现有的环保型光亮剂还无法达到理想的光亮水平、抗腐蚀性、硬度、和耐磨性,严重影响了镀层的质量与外观效果。
发明内容
本发明所述要解决的技术问题是为了克服传统化学镀镍液中添加剂对环境和人身健康不友好,以及环保型添加剂还无法达到理想的光亮水平、光泽度、抗腐蚀性和硬度的等缺陷,而提供了一种光亮剂、镀镍液组合物及其制备方法。该镀镍液组合物具有优异的稳定以及形成的镀层具有优异的均匀光亮性、光泽度、抗腐蚀性和表面显微硬度。
本发明通过以下技术方案解决上述技术问题。
本发明提供了一种光亮剂的制备方法,其包括以下步骤:
在有机溶剂中,将如式I和/或II所示的化合物,和,异氰酸酯类化合物在60-90℃进行反应,即可;其中,所述有机溶剂为石油醚、环己烷和戊烷中的一种或多种;所述异氰酸酯类化合物为单异氰酸酯类化合物、二异氰酸酯类化合物和三异氰酸酯类化合物中一种或多种;
所述如式I和/或II所示的化合物中的氨基与所述异氰酸酯类化合物中的摩尔比为1:1.5~1.5:1;
式I中,R1a、R1b、R1c、R1e、R1d、R1f和R1g独立地为C3~6环烷基、C1~4烷基或苯基;n为2、3、4、5或6;
式II中,R2为
在上述反应中,如式I和/或II所示的化合物中“氨基POSS”的活性基团为烷烃胺或者芳香胺,所述“活性剂基团”与上述异氰酸酯类化合物中基团发生反应生成脲类化合物。
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