[发明专利]一种基于等离子喷涂技术的溅射用靶材制备工艺

说明书

本发明公开了一种基于等离子喷涂技术的溅射用靶材制备工艺，步骤包括：将待喷涂粉体加工到用于等离子喷涂的粒度范围；对底板的表面进行满足等离子喷涂的表面处理；利用等离子体喷涂机将制备的待喷涂粉体喷涂在表面处理后的底板表面；对喷涂后的底板进行清洁和检测。该溅射用靶材制备工艺利用等离子喷涂技术进行靶材制备，具有较高的致密度(>93％的相对密度)和与初始粉末材料相当的高纯度；与热压或烧结方法相比，本发明的制备工艺既能够满足薄膜电池生产需要的大尺寸靶材制备要求，又能够用于电极材料的靶材制作。

技术领域

本发明涉及一种溅射用靶材制备工艺，尤其是一种基于等离子喷涂技术的溅射用靶材制备工艺。

背景技术

与传统的锂电池相比，薄膜锂电池具有一些优势。最明显的是尺寸小，能量密度高，循环寿命长。薄膜锂电池是由阴极和阳极两个电极和电解质组成。例如，阴极材料可以是LiCoO₂、LiMn₂O₄、LiFePO₄或其他材料。阳极可以是C、Si、Ge、Sn或各种氧化物、氮化物或氧氮化物。锂磷氧氮化物(LiPON)是薄膜锂电池中最常用的电解质材料之一，通常用物理气相淀积手段在氮气氛围下用磷酸锂靶镀膜产生。现有技术表明电解质对电池性能至关重要，因此溅射靶的制作也很重要。适用于溅射靶的高密度Li₃PO₄材料，常用有烧结和热压两种制造方法，这两种制造方法有一些共同的困难：(1)靶材尺寸难以做大，这里有两个关键因素，一是Li₃PO₄是脆性陶瓷材料，机械和热应力会导致开裂，二是随着所需炉膛尺寸的增大，炉膛压力、温度均匀性越来越难以控制，再加上相图复杂，想要得到密度高、纯度高的这种陶瓷材料，温度窗口相对较小；(2)接缝，如上所述，一个大尺寸的靶很难做成一块，需要把几块连接起来做成更大的一块，然而，接缝可能是靶材提早失效的原因之一。靶材与背板之间需要焊接/粘结，通常用铟焊或用耐高温的导电胶，这样接缝处容易造成污染；(3)相纯度，高密度和纯相很难同时存在，高温高压下常见的杂质是Li₄P₂O₇，这是由磷酸锂失LiO2造成的，不同的相可能会有不同的溅射速率，最终导致靶材颗粒脱落；(4)工作气体通常仅限于惰性气体和其他不腐蚀气室部件的气体，否则会加速损耗或损坏反应炉里的部件，特别是石墨热场，这样没有喷涂法的灵活性。

发明内容

发明要解决的技术问题是：现有的工艺难以满足磷酸锂材料的溅射用靶材的制备要求。

技术方案：本发明所述的基于等离子喷涂技术的溅射用靶材制备工艺，包括如下步骤：

步骤1，将待喷涂粉体加工到用于等离子喷涂的粒度范围；

步骤2，对底板的表面进行满足等离子喷涂的表面处理；

步骤3，利用等离子体喷涂机将步骤1制备的待喷涂粉体喷涂在步骤2表面处理后的底板表面；

步骤4，对步骤3喷涂后的底板进行清洁和检测。

进一步地，步骤3中，利用等离子体喷涂机进行喷涂的具体步骤为：

步骤3.1，在常压或减压条件下，将工作气体吹入等离子体产生区；

步骤3.2，设定等离子体喷涂机的电弧直流功率，并在电弧稳定后利用载体气体将待喷涂粉体送入等离子体流中；

步骤3.3，调整等离子体喷涂机的喷枪头部与底板之间的喷射距离，移动等离子体喷涂机的喷枪将待喷涂粉体均匀喷涂在底板的指定区域上。

进一步地，步骤3.1中，工作气体为Ar、N₂、O₂、NH₃、空气或其他惰性气体，工作气体吹入等离子体产生区的流速为1-100L/min。