[发明专利]一种基于氧化铂合金的钽类化合物电催化剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 201811447876.5 | 申请日: | 2018-11-29 |
公开(公告)号: | CN109536986B | 公开(公告)日: | 2019-09-17 |
发明(设计)人: | 王建国;严逸珑;钟兴 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C25B1/13 | 分类号: | C25B1/13;C25B11/06 |
代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人: | 周红芳 |
地址: | 310014 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 钽类 氧化铂 电催化剂 合金 非贵金属氧化物 制备方法和应用 氮氧化钽 非贵金属 合金负载 金属元素 线性扫描 混合物 传统的 氮化钽 电解水 负载量 氧化钽 臭氧 合成 测试 应用 生产 | ||
1.一种基于氧化铂合金的钽类化合物电催化剂,其特征在于包括钽类化合物和负载在钽类化合物上的铂-非贵金属复合氧化物,所述钽类化合物为氮化钽、氮氧化钽中的一种或两种混合物,非贵金属为铁、钴、镍、铜、锰、锌中的至少一种金属元素;铂-非贵金属复合氧化物与钽类化合物的质量比为0.08~0.12 : 1;所述催化剂的制备方法,包括以下步骤:
1)取钽粉置于马弗炉中,于空气气氛下焙烧,得到白色粉末,即为氧化钽;
2)将步骤1)所得氧化钽和氯化钠、氟化钠混合,所得固体混合物中加入少量乙醇溶剂,乙醇溶剂将固体混合物表面润湿,进行充分研磨,然后置于马弗炉中于450-650℃下煅烧2-5 h;
3)将步骤2)煅烧后的产物置于管式炉内,在氨气气氛下焙烧,得到钽类化合物,然后用去离子水洗涤,干燥,干燥后的固体和铂盐、非贵金属盐以及去离子水一并加入到水热釜中,于100-150℃下水热反应4-24 h,反应结束后冷却至室温,再静置沉淀,取出沉淀物依次经水和乙醇洗涤,干燥,得到氧化铂负载钽类化合物电催化剂粗品;
4)将步骤3)得到的氧化铂负载钽类化合物电催化剂粗品,置于等离子体反应炉中,抽真空条件下通入高纯气体并形成等离子体气氛,真空度为30-100 Pa,在等离子体电压功率为100-300 W,反应温度为30-200℃,活化反应0.2-2 h后,得到所述的基于氧化铂合金的钽类化合物电催化剂;其中,高纯气体为纯度99%以上的氩气或氮气。
2.根据权利要求1所述的一种基于氧化铂合金的钽类化合物电催化剂,其特征在于步骤1)中,焙烧温度为400-700℃,焙烧时间为5-15h。
3.根据权利要求2所述的一种基于氧化铂合金的钽类化合物电催化剂,其特征在于步骤2)中,氧化钽、氯化钠和氟化钠的摩尔比为1-2 : 1.5-3 : 0-1.5,氟化钠的摩尔量不为0;煅烧温度为450-650 ℃,煅烧时间为5-15 h。
4.根据权利要求1所述的一种基于氧化铂合金的钽类化合物电催化剂,其特征在于步骤3)中,焙烧温度为850-950 ℃,焙烧时间为2-10小时,氨气流量为50-400 mL/min。
5.根据权利要求4所述的一种基于氧化铂合金的钽类化合物电催化剂,其特征在于氨气流量为100-400mL/min。
6.根据权利要求1所述的一种基于氧化铂合金的钽类化合物电催化剂,其特征在于步骤3)中,铂盐为氯铂酸、氯铂酸钾、亚氯铂酸钾、氯铂酸铵或乙酰丙酮铂;非贵金属盐为硝酸铁、氯化铁、乙酰丙酮铁、硝酸钴、氯化钴、乙酰丙酮钴、硝酸镍、氯化镍、乙酰丙酮镍、硝酸铜、氯化铜、乙酰丙酮铜、硝酸锰、乙酸锰、硝酸锌或氯化锌。
7.根据权利要求6所述的一种基于氧化铂合金的钽类化合物电催化剂,其特征在于铂盐为氯铂酸或亚氯铂酸钾;非贵金属盐为氯化镍或硝酸钴。
8.根据权利要求1所述的一种基于氧化铂合金的钽类化合物电催化剂,其特征在于步骤4)中真空度为50-70Pa,等离子体电压为150-200W,反应温度为60-100℃,活化反应时间为0.3-1h。
9.根据权利要求1所述的一种基于氧化铂合金的钽类化合物电催化剂在电解水生产臭氧中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于采用两电极体系测试装置,以中性的无机盐水溶液为电解液,所述基于氧化铂合金的钽类化合物电催化剂为工作电极,铂片为对电极,进行电解水反应,生成臭氧产品。
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