[发明专利]一种混凝土中氯离子含量的检测方法

说明书

本发明公开了一种混凝土中氯离子含量的检测方法，包括如下步骤：(1)制备混凝土试样；(2)配制显色液；所述显色液包括偏钒酸铵和硝酸银，用硝酸将显色液的pH值调节至酸性；(3)将显色液均匀地喷洒在混凝土试样表面，反应一段时间；(4)观察样品表面的颜色，利用手持式色度计测量异色区域的色度值坐标，将色度值坐标的坐标值输入智能设备中，通过标准曲线或数据库搜索得出试样的氯离子含量。本发明公开的方法在检测过程中仅需要使用手持式色度计和便携式的智能设备，不需要搭建实验系统，不需要使用大型的仪器设备，检测成本低，操作便捷，有利于进行现场检测和突发情况检测；使用的显色液不含铬，安全环保。

技术领域

本发明涉及混凝土成分检测领域，特别是涉及一种混凝土中氯离子含量的检测方法。

背景技术

在混凝土结构发生结构性破坏而失效的原因中，钢筋腐蚀是最主要的原因。在第二届国际混凝土耐久性会议上，Mehta教授就在主题报告《混凝土耐久性-五十年进展》中指出：当今世界混凝土破坏原因，按重要性排序依次是钢筋腐蚀、冻害、物理化学作用。而在钢筋腐蚀的原因中，氯离子侵蚀混凝土则是造成钢筋混凝土结构中钢筋发生腐蚀的最主要因素。我国海域辽阔，大规模的基建项目都集中在沿海地区，海边的混凝土工程长期受到海水中氯离子的侵蚀，混凝土中的钢筋侵蚀现象十分严重；而对于北方地区，冬季时常向道路和桥梁撒除冰盐以确保交通畅行，大量使用的氯化钠和氯化钾同样会侵蚀混凝土，对钢筋结构造成侵蚀。因此，对混凝土中氯离子含量进行快速、准确的分析，对监测和预警钢筋腐蚀情况有着重要的意义。

现有技术中，检测混凝土中氯离子含量的方法主要包括电化学方法、光纤监测法、滴定法和显色法。常用的电化学方法是电位滴定法，实施该方法时，将一个指示电极与参比电极同时插入被测样品溶液中组成工作电池，用电位计测定两极在溶液中组成的原电池电动势，银离子与Cl^-反应生成溶解度很小的氯化银白色沉淀；在等当点前滴入硝酸银生成氯化银沉淀，两电极间电势变化缓慢，等当点时Cl^-全部生成氯化银沉淀，这时滴入少量硝酸银即引起电势急剧变化，指示出滴定终点，则停止滴定。通过计算出滴定终点时所消耗的AgNO₃总体积计算出Cl^-的含量。电位滴定法采用仪器分析指示终点变化消除了人为对颜色变化识别的差别，但由于要搭建电化学系统，维护麻烦，成本较高，操作也比较繁琐。关于光纤监测法，专利文献CN101566580A就公开了一种利用光纤光栅对混凝土内部Cl^-含量进行检测的方法；该方法中，将光纤光栅探头埋入混凝土结构中，混凝土内部Cl^-含量变化会导致钢筋周围环境折射率的变化，利用光纤光栅对环境折射率变化敏感的性质，通过测量由待测环境中介电常数的变化而引起的谐振峰值的变化，检测混凝土环境中Cl^-含量。该方法可实现样品的无损检测，但需要预先将光纤埋入混凝土结构中，不仅操作复杂，而且成本较高，应用在大型混凝土工程中不具备可行性。而对于滴定法，行业标准《JGJ/T 322-2013混凝土中氯离子含量检测技术规程》就介绍了以铬酸钾为指示剂，用硝酸银作标准溶液滴定氯化物，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，Cl^-首先被完全沉淀出来，为白色，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色沉淀，表明银离子已稍过量，指示达到终点。该方法不需要使用专业仪器，成本较低，但是随着滴定剂加入量的增大,被测溶液中氯化银量增多,溶液变得浑浊,同时其中作为指示剂的铬酸钾本身颜色也较深,颜色突变不明显，滴定终点不易准确观察,容易产生较大的误差。至于显色法，最经典的是硝酸银显色法，将硝酸银水溶液喷洒在混凝土的表面，在氯离子浓度高于一定值的区域,主要是氯离子与银离子发生反应生成银白色的氯化银沉淀,整个区域显银白色；在氯离子浓度低于一定值的区域,主要是氢氧根离子与银离子反应生成棕色的氧化银沉淀。该方法容易观察到氯离子的渗透边界，但由于显色为银白色，不利于根据颜色深浅对Cl^-浓度进行判断。后来硝酸银显色法有了改进，将显色剂变为硝酸银+铬酸钾，氯离子渗透区域为淡黄色，无氯离子区域为红褐色。虽然浅黄色较白色更有利于分辨颜色深浅，但是浅黄色仍属于浅色系，仍不利于对Cl^-浓度进行判断，而且使用的显色剂铬酸钾含有六价铬，长期接触六价铬会对人体健康造成显著危害，六价铬也是已知的致癌物质。