[发明专利]一种CC复合材料制备石墨纸的方法有效
申请号: | 201811449100.7 | 申请日: | 2018-11-30 |
公开(公告)号: | CN109437952B | 公开(公告)日: | 2020-09-15 |
发明(设计)人: | 闵洁;张培林;庞中海;武建军;刘伟凯;纪永良;雷涛;张彦举;霍有;徐保国 | 申请(专利权)人: | 大同新成新材料股份有限公司 |
主分类号: | C04B35/83 | 分类号: | C04B35/83;C04B35/536;C04B35/622;C04B35/626 |
代理公司: | 北京志霖恒远知识产权代理事务所(普通合伙) 11435 | 代理人: | 申绍中 |
地址: | 037002 *** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 cc 复合材料 制备 石墨 方法 | ||
1.一种CC复合材料制备石墨纸的方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一:原料的研磨和筛分,将制备石墨纸的各种原料分别单独倒入球磨机内进行碾磨,然后进行筛分,其中原料包括CC复合材料、石墨烯粉、石墨粉、炭黑、石墨鳞片;
步骤二:制备混合料,将步骤一筛分完毕的CC复合材料、石墨烯粉、石墨粉、炭黑、石墨鳞片按重量比(10-15):10:25:(15-20):35进行混合;
步骤三:酸洗混合料,将步骤二制得的混合料与浓硫酸溶液混合,得到酸洗物,其中混合料与浓硫酸溶液的质量比为1:(3-5),所述浓硫酸溶液中浓硫酸的质量分数为95%~98%,混合时间为20min~30min,氧化反应的温度为室温;
步骤四:插层,在步骤三制得的酸洗物中加入氧化剂进行氧化插层反应形成氧化插层物,其中氧化剂为硝酸溶液,所述酸洗物与硝酸溶液的质量比为1:3~1:8,所述硝酸溶液中硝酸的质量分数为50%~70%;反应时间为70min~100min,插层反应的温度小于70℃;
步骤五:水洗,将步骤四制得的氧化插层物进行水洗,直至氧化插层物的pH值为6~7;
步骤六:膨胀,将步骤五水洗后的氧化插层物投入石墨膨化炉内进行膨化制得成型材料;
步骤七:一次烧结,将步骤六制得的成型材料在通氩气的条件下进行烧结,烧结温度为800-1000℃、烧结保温加压时间为15-20min,烧结压强为50-100MPa;
步骤八:再次烧结,将步骤七制得的一次烧结品用放电等离子烧结工艺进行二次烧结,烧结最高温度为2500℃,二次烧结后即可制得石墨纸材料;
步骤一中筛分后的CC复合材料颗粒的粒径为-325目、体积密度为1.55-1.75g/cm3、拉伸强度为4.0-7.0kgf/mm2、拉伸弹性模量为1500-1900kgf/mm2、压缩强度为3.5-5.0kgf/mm2、压缩弹性模量为1400-1800kgf/mm2、层间剪切强度为0.82-1.17kgf/mm2;
其中,步骤一中筛分后的石墨烯粉的纯度为99.9%,粒径为-400目;
其中,步骤一中筛分后的石墨粉的体积密度为≥1.6g/cm3,电阻率≤8μΩm,抗折强度≥30Mpa,抗压强度≥60Mpa,粒径为-450目;
其中,步骤一中筛分后的炭黑的纯度99%,粒径为-500目;
其中,步骤一中筛分后的石墨鳞片的纯度为99%,粒径为-550目;
步骤六中的膨胀反应需要在惰性气体下进行,首先将氧化插层物通过进料口投入到石墨膨化炉的炉膛中,进料口的温度为室温;然后即可进行膨胀反应,所述炉膛的膨胀温度为700-1000℃;膨胀完毕后出料,出料口的温度为50±5℃;
步骤八再次烧结后对制得的石墨纸材料进行碾轧,碾轧次数为5-10次。
2.根据权利要求1所述的一种CC复合材料制备石墨纸的方法,其特征在于:步骤一中球磨机的碾磨时间为10-20h,研磨速度为500-800r/min。
3.根据权利要求1所述的一种CC复合材料制备石墨纸的方法,其特征在于:步骤二的混合采用湿混机械法,即将各原料加入混料机中以液体为介质进行混合;其中,液体介质为乙醇。
4.根据权利要求1所述的一种CC复合材料制备石墨纸的方法,其特征在于:所述惰性气体为氮气和氩气的混合气体,所述氮气和氩气的体积比为(90-95):(5-10)。
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