[发明专利]一种聚酰亚胺气凝胶复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种聚酰亚胺气凝胶复合材料，其特征在于：以有机布料或有机薄毡为增强体与聚酰亚胺气凝胶复合，所述的聚酰亚胺气凝胶均匀分散在有机布料或有机薄毡内。

2.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺气凝胶复合材料，其特征在于：所述的有机布料或有机薄毡为增强体与聚酰亚胺气凝胶复合通过聚酰胺酸溶液/交联剂溶液喷涂在有机布料或有机薄毡上凝胶、再经浸泡化学亚胺化试剂后亚胺化、最后进行溶剂置换、超临界干燥得到。

3.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺气凝胶复合材料，其特征在于：所述的浸泡化学亚胺化试剂在低温下进行，所述的低温浸泡温度范围为(T_R,T_Y-ΔT)，其中T_Y为化学亚胺化试剂发生化学亚胺化反应的温度，T_R为有机溶剂的凝固温度，ΔT为大于0的温度。

4.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺气凝胶复合材料，其特征在于：所述的有机布料为有机无纺布、有机有纺布、有机滤布或绝缘布，有机布料成分为芳纶、聚酰亚胺或预氧丝中的一种或多种混合；所述的有机薄毡采用芳纶纤维薄毡、聚酰亚胺薄毡或预氧丝薄毡。

5.一种聚酰亚胺气凝胶复合材料的制备，其特征在于，通过以下步骤实现：

第一步，制备聚酰胺酸溶液和交联剂溶液；

第二步，制备聚酰亚胺湿凝胶复合材料，

A2.1、将第一步得到的聚酰胺酸溶液和交联剂溶液按比例混合后，喷涂到有机布料或有机薄毡上，待有机布料或有机薄毡完全浸渍并凝胶，得到聚酰胺酸湿凝胶复合材料；

A2.2、在低温下将步骤A2.1得到的聚酰胺酸湿凝胶复合材料浸泡在含有化学亚胺化试剂的溶液中，使化学亚胺化试剂均匀渗入到聚酰胺酸湿凝胶复合材料中；

A2.3、将经步骤A2.2低温浸泡了化学亚胺化试剂的聚酰胺酸湿凝胶复合材料，升温进行化学亚胺化反应，得到聚酰亚胺湿凝胶复合材料；

第三步，制备聚酰亚胺气凝胶复合材料，

将第二步得到聚酰亚胺湿凝胶复合材料进行溶剂置换、超临界干燥，得到聚酰亚胺气凝胶复合材料。

6.根据权利要求5所述的一种聚酰亚胺气凝胶复合材料的制备，其特征在于：所述步骤A2.2中低温浸泡温度范围为(T_R,T_Y-ΔT)，其中T_Y为化学亚胺化试剂发生化学亚胺化反应的温度，T_R为有机溶剂的凝固温度，ΔT为大于0的温度。

7.根据权利要求6所述的一种聚酰亚胺气凝胶复合材料的制备，其特征在于：所述步骤A2.2中低温浸泡温度为-10～5℃。

8.根据权利要求5所述的一种聚酰亚胺气凝胶复合材料的制备，其特征在于：所述步骤中A2.1聚酰胺酸溶液和交联剂溶液的比例，以芳香族二酐的量为基准，保证氨基总量与酐基总量等摩尔比，其中氨基总量为芳香族二胺与交联剂中的氨基总含量，酐基总量为芳香族二酐中所含酐基总量。

9.根据权利要求5所述的一种聚酰亚胺气凝胶复合材料的制备，其特征在于：所述第一步中聚酰胺酸溶液通过将芳香族二胺单体与过量的芳香族二酐单体于有机溶剂中混合均匀进行缩合聚合反应得到，所述的聚酰胺酸溶液的固含量为3～7％，所述的芳香族二酐与芳香族二胺的摩尔比为1：0.5～1。

10.根据权利要求5所述的一种聚酰亚胺气凝胶复合材料的制备，其特征在于：所述步骤A2.3升温温度为在亚胺化反应温度范围内选择并低于溶剂的沸点。