[发明专利]一种柔性生物电极用低温固化银/氯化银浆料及其制备方法

权利要求书

1.一种柔性生物电极用低温固化银/氯化银浆料，其特征在于：由重量百分比如下的各原料组成：38-70wt%银/氯化银粉末，30-62wt%有机载体，所述银/氯化银粉末为银粉和氯化银粉的混合物，银粉与氯化银粉满足重量百分比为：银粉40-90wt%，氯化银粉10-60wt%，其中所述银粉为由片状、球状银粉中的一种或两种组成，且所述银粉为纳米级银粉及微米级银粉的混合粉，微米级球状银粉的最大粒径＜3微米，微米级片状银粉最大片径＜25微米，片状银粉的振实密度1.5~5.5g/cm³，烧损率＜0.7%，比表面积0.8~2.5m²/g，球状银粉的振实密度3.5~5.6g/cm³，烧损＜0.9%，比表面积1.3~1.7m²/g，所述氯化银粉末为自制氯化银粉，将含氯溶液向含银溶液中缓慢滴定，并伴随超声粉碎较大颗粒，后使用去离子水与酒精洗清再真空干燥，即可得氯化银粉末，制备的氯化银粒径为0.2~6微米，所述有机载体由如下各原料组成：55-70wt%有机溶剂，30-45wt%树脂。

2.根据权利要求1所述的一种柔性生物电极用低温固化银/氯化银浆料的制备方法，由重量百分比如下的各原料组成：38-70wt%银/氯化银粉末，30-62wt%有机载体，所述银/氯化银粉末为银粉和氯化银粉的混合物，银粉与氯化银粉满足重量百分比为：银粉40-90wt%，氯化银粉10-60wt%，其特征在于包括如下步骤：

（1）有机载体的制备：将树脂与有机溶剂混合，用高速分散机搅拌，温度不超过70℃，待树脂溶解完全后降至室温，添加固化剂，分散40 min制成有机载体，

其中所述的树脂选自氯乙烯系树脂、聚偏氯乙烯、氯丁橡胶、氯醋树脂、氯醚树脂、改性酚醛树脂、改性聚苯胺、改性不饱和聚酯树脂、改性环氧树脂、改性氰酸酯树脂、改性丙烯酸树脂和改性糠醇树脂的一种或多种，有机溶剂选自乙酸丁酯、丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯、己二酸二甲酯、甲酸-2-乙基己酯、乙醇、乙酸乙酯、二乙二醇丁醚乙酸酯、二乙二醇乙醚乙酸酯、混合二元酸酯DBE、环己酮、乙二醇乙醚乙酸酯或乙二醇丁醚乙酸酯中的一种或多种，固化剂为可为咪唑、脂肪族胺、异氰酸酯中的一种或多种，可选用旭化成TPA-B80X、17B-60PX、德固萨B1358A、拜耳BL3175、德国INVBL-223W、尤恩化工UN-7038中的一种；

（2）将银粉与氯化银粉充分混合，再将混合粉末和有机载体使用双行星搅拌机预混合成浆，或使用三辊研磨机研磨分散，最后减压脱泡即得银/氯化银电极浆料。

3.权利要求1所述的一种柔性生物电极用低温固化银/氯化银浆料应用于印刷在柔性基底上制备银/氯化银柔性生物电极，其中柔性基底选自聚二甲基硅氧烷PDMS、聚对苯二甲酸乙二醇酯PET、聚酰亚胺PI、聚丙烯PP或聚氨基甲酸酯PU。

4.权利要求1所述的一种柔性生物电极用低温固化银/氯化银浆料应用于生物传感器电极、心电电极、电化学参比电极、血糖测试参比电极、或环境测试电极领域。

5.一种柔性生物电极用低温固化银/氯化银浆料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

称取4.8g AgNO₃分析纯溶于500ml超纯水中，使用搅拌机搅拌，称取8g NaCl分析纯400ml超纯水，将NaCl溶液缓慢滴定加入搅拌状态下的AgNO₃溶液，生成颗粒细腻的氯化银粉末沉淀，倒去水层，使用超纯水清洗，同时进行3000HZ的超声粉碎，重复清洗粉碎多次，直至取上层清液，测其电导率与超纯水电导率一致，而后对氯化银粉末先用乙醇清洗，再放入烘箱中低温真空快速干燥，控制温度不高于80℃，制得颗粒细腻的氯化银粉末，取90wt%振实密度3.5g/cm³，烧损0.9%，比表面积1.7m²/g，最大粒径＜3微米的球状银粉与10wt%制得的粒径为0.2~6微米氯化银粉末充分混合成银/氯化银粉末，将44wt%的氯醋树脂与改性聚酯加入到54wt%丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯、己二酸二甲酯、二乙二醇丁醚醋酸酯混合溶剂中，使用高速分散机搅拌，温度不超过70℃，待树脂溶解完全后降至室温，添加2wt%封闭型异氰酸酯，高转速下分散40 min制成有机载体，将70wt%银/氯化银粉末和30wt%有机载体使用双行星搅拌机预混合成浆，最后减压脱泡即得银/氯化银电极浆料，将所制得的银/氯化银电极浆料，使用手工印刷，印刷在聚对苯二甲酸乙二醇酯PET上，按照需求选择印刷网板，印刷完成后将印刷好的电极在预热的箱式烘箱中在150℃下热固化5分钟，制得银/氯化银柔性生物电极。