[发明专利]一种利用DMS、乙二醇与葡萄酸合成医药中间体的方法在审
| 申请号： | 201811450116.X | 申请日： | 2018-11-30 |
| 公开（公告）号： | CN109534989A | 公开（公告）日： | 2019-03-29 |
| 发明（设计）人： | 蒲鉴;龙保强;蒲霏嫣;庞春艳 | 申请（专利权）人： | 黔西县黔希煤化工投资有限责任公司 |
| 主分类号： | C07C67/03 | 分类号： | C07C67/03;C07C69/675 |
| 代理公司： | 北京华仲龙腾专利代理事务所(普通合伙) 11548 | 代理人： | 李静 |
| 地址： | 551700 贵州省毕节市黔西县*** | 国省代码： | 贵州;52 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 葡萄 药物中间体 合成医药 真空蒸馏 二醇酯 乙二醇 粗制 酸乙 精制 葡萄干 有机合成领域 葡萄提取物 相对真空度 蒸馏 二甲醚 氧燃烧 蒸馏器 质量比 酯交换 压榨 产率 放入 加热 蒸汽 | ||
1.一种利用DMS、乙二醇与葡萄酸合成医药中间体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将压榨过的葡萄干放入蒸馏器内，然后把蒸汽注入，得到粗制葡萄提取物；
(2)蒸馏出的粗制葡萄酸再次进行真空蒸馏纯化，得到精制葡萄酸；
(3)将乙二醇和精制葡萄酸混合后，将pH值调到6-6.5加热进行反应，生成葡萄酸乙二醇酯；
(4)用H2S过氧燃烧得到SO3，SO3再与二甲醚反应生成DMS；
(5)DMS与葡萄酸乙二醇酯进行酯交换，生成出药物中间体。
2.根据权利要求1所述的利用DMS、乙二醇与葡萄酸合成医药中间体的方法，其特征在于，步骤(1)中蒸汽的温度为105-120℃。
3.根据权利要求1所述的利用DMS、乙二醇与葡萄酸合成医药中间体的方法，其特征在于，步骤(1)中蒸汽的注入方式为自下而上注入。
4.根据权利要求1所述的利用DMS、乙二醇与葡萄酸合成医药中间体的方法，其特征在于，步骤(2)真空蒸馏的温度为140-160℃。
5.根据权利要求1所述的利用DMS、乙二醇与葡萄酸合成医药中间体的方法，其特征在于，步骤(2)真空蒸馏的相对真空度为-0.01—0.008MPa。
6.根据权利要求1所述的利用DMS、乙二醇与葡萄酸合成医药中间体的方法，其特征在于，步骤(2)乙二醇和精制葡萄酸的质量比为10-20:1。
7.根据权利要求1所述的利用DMS、乙二醇与葡萄酸合成医药中间体的方法，其特征在于，步骤(2)乙二醇和精制葡萄酸反应的温度为50-80℃。
8.根据权利要求1所述的利用DMS、乙二醇与葡萄酸合成医药中间体的方法，其特征在于，步骤(5)DMS与葡萄酸乙二醇酯进行酯交换的反应温度为80-90℃。
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