[发明专利]使用多自由度样品杆进行样品原位动态三维重构的方法

说明书

本发明公开了使用多自由度样品杆进行样品原位动态三维重构的方法，包括制作样品杆，将样品装入样品杆头端；将样品杆插入透射电镜将样品的待观测区域上的一个特征点调整到与样品杆轴线对准；使转轴累积旋转180°，每隔1°拍摄一张照片；将步骤S3获得的照片导入电脑，进行三维重构步骤。

技术领域

本发明涉及电子显微镜、透射电镜下使用的样品杆。

背景技术

透射电子显微镜（TEM）可以看到在普通光学显微镜下无法看清的小于0.2μm的细微结构，这些结构称为亚显微结构或超微结构。1932年Ruska发明了以电子束为光源的透射电子显微镜，目前TEM的分辨力可达0.2nm。

原位观察技术在透射电子显微学研究中有着悠久的历史。通过在样品上施加各种物理作用，利用透射电子显微镜（透射电镜）来观察材料的微观结构和化学状态的变化，可以直观地研究材料或器件在实际使用过程中的性能表现，对于材料性能的研究有着重要的实际意义。透射电镜中的原位技术其难度在于不但要将物理作用准确地施加在样品上，同时还要满足一系列苛刻的条件，比如要维持电镜系统的超高真空度，保证样品台极高的稳定度，且不能干扰成像光路，整个结构必须紧凑以适用于透射电镜狭小的样品室等。因此，原位电镜技术的难点主要体现在原位样品杆的研究和制作上。

瑞典K. Svensson等人在2003年发表的文章《Compact design of atransmission electron microscope-scanning tunneling microscope holder withthree-dimensional coarse motion》公开了一种三维压电探针，这种三维压电探针是透射电镜样品杆的一部分，压电探针包括一根压电陶瓷管和一颗小球，小球固定于压电陶瓷管末端，小球上装有通过柔性丝爪抓住小球的样品夹持器，压电陶瓷管控制小球作“缓慢移动、快速撤回”的微小幅度（压电陶瓷管轴向方向2.5微米以下、其余两个方向30微米以下）的循环运动。柔性丝爪通过摩擦力抓紧小球，压电陶瓷管作循环运动，样品夹持器通过柔性丝爪与小球之间的摩擦力被一步步甩动，由此产生行程较大、步长较大的位移控制（粗调）。结合压电陶瓷管本身产生的行程较小、连续可调的位移控制（精调），可以在狭小空间内累积实现三个自由度（轴向平移一个自由度、以及绕小球旋转两个自由度）的较大行程（约3mm）的精确的位移控制。这种三维压电探针己运用于美国FEl公司的NanoEx 3D STM/EP系统和NanoEx 3D lndentor 系统，实现透射电子显微镜下的原位STM 、原位压痕和电气探查。

这种三维探针的缺点在于：1、柔性丝爪易变形，为了保持它与小球之间的摩擦力，需要经常调整柔性丝爪的形状，但柔性丝爪有多根，无法保证每根柔性丝爪的一致性，从而造成三维探针随着使用的时间和次数，其可靠性和精度越来越低。2、柔性丝爪的长度使样品夹持器与小球之间有间隙，小球循环运动时，使样品夹持器顺着丝爪远离小球或者靠近小球，从而实现样品的轴向位移，但样品夹持器通过柔性丝爪悬挂在小球上，样品夹持器及其上的样品受重力作用会向下坠，位置精度不高。而透射电镜中的观测视野范围是纳米和微米级，样品受重力作用的位置偏差很可能导致样品上的待观察区域偏离电镜的观测视野范围而无法观察；并且位置偏差的存在导致很难将样品的待观测区域调整到适合观察的位置和角度。3、探针夹持装置沿压电陶瓷管轴向方向前后运动时，柔性丝爪的形状与上述摩擦力之间的关系复杂，调整其形状难以保证该摩擦力始终合适。加上探针夹持装置受重力的影响，使得在粗调时容易产生耦合运动，难以准确控制探针；甚至由于柔性丝爪的形状调整不当，不能抓住小球，可能使探针夹持装置掉落到设备内部，造成设备损坏。

发明内容

本发明的目的在于提供一种具有X/Y/Z三方向平移和X轴转动驱动能力的，且在重复使用中性能稳定的多自由度样品杆。

多自由度样品杆，样品杆上设有纳米定位器，纳米定位器包括驱动件、关节球和压件组件，关节球与驱动件固定，压件组件包括至少两个压件和弹性连接组件，弹性连接组件连接相邻的压件，压件抱住关节球，压件与关节球之间具有预紧力。比如压电陶瓷管作为驱动件。