[发明专利]一种高纯度碳酸二甲酯的精制方法及设备

说明书

本发明公开了一种高纯度碳酸二甲酯的精制方法，其特征在于：所述一种高纯度碳酸二甲酯的精制方法的精制方法包括以下步骤：步骤(1)：进料加汽操作：将纯度为99.5％左右的碳酸二甲酯用物料泵连续打入卧式釜(2)，待卧式釜(2)的液位计(4)显示数为30‑60cm时，打开内置U型管束式换热器(3)的蒸汽阀门，加汽操作，控制饱和蒸汽压力在0.20‑0.21Mpa，打开二次冷凝气液分离器(6)的放空口，保持塔内全回流并维持塔内压力为常压状态。本发明采用单塔连续采集产品碳酸二甲酯、分离方法及工艺简单、操作安全环保，能耗低、收率好、自动化程度高。

技术领域

本发明涉及一种精制方法，具体为一种高纯度碳酸二甲酯的精制方法及设备。

背景技术

碳酸二甲酯(Dimethyl Carbnonate，碳酸二甲酯)是近年来受到国内外广泛关注的环保型化工产品。它是一种优良溶剂，其主要特点表现为熔点、沸点范围窄，表面张力大、粘度低、介质介电常数小，可得到较好的防静电效果，蒸发热低、相对蒸发速度快，而具有速干性，与其它物质的相溶性好等，是一种最适合用作电解液溶剂的碳酸酯类有机溶剂。作为电池溶剂碳酸二甲酯，其纯度须达到99.99％及以上。

根据国内外文献报道的碳酸二甲酯的精制方法，主要是通过吸附和蒸馏或精馏，或者是萃取精馏的方式，仅能得到纯度较低的碳酸二甲酯。在目前的工业化装置中生产出来的碳酸二甲酯成品，含量一般在99.5％左右，仅能满足工业级标准。在中国专利一种提高碳酸二甲酯分离纯度的方法(专利号CN1080716C)中，通过对碳酸二甲酯—甲醇—水三元物系采用除水塔、萃取塔、碳酸二甲酯精馏塔三塔萃取精馏工艺，在除水塔和萃取塔中尽量降低水和甲醇含量，使得在萃取塔底水小于等于0.1％，甲醇小于等于0.1％，碳酸二甲酯大于等于3.5％(重量)，特点是在碳酸二甲酯精馏塔中上部至顶部之间设若干个侧线采出点，且在塔上每个采出点相应处设测温点，各采出点可随时切换操作，除主产物碳酸二甲酯采出点外，其余名点采出总量为回流量2-20％。用该方法生产的主产物碳酸二甲酯纯度大于等于99.5％(重量)。从对该专利的描述可知，该专利工艺复杂，设备投资大，所产的碳酸二甲酯品质较差，为此，我们提出一种高纯度碳酸二甲酯的精制方法及设备。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高纯度碳酸二甲酯的精制方法及设备，以解决背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高纯度碳酸二甲酯的精制方法，所述一种高纯度碳酸二甲酯的精制方法的精制方法包括以下步骤：

步骤(1)：进料加汽操作：将纯度为99.5.％左右的碳酸二甲酯用物料泵连续打入卧式釜，待卧式釜的液位计显示数为30-60cm时，打开内置U型管束式换热器的蒸汽阀门，加汽操作，控制饱和蒸汽压力在0.20-0.21Mpa，打开二次冷凝气液分离器的放空口，保持塔内全回流并维持塔内压力为常压状态。

步骤(2)：轻组分采集操作：待精馏塔塔顶温度达到85℃-90℃时，维持系统全回流30min，打开精馏塔中上侧出料口和塔顶气相出料口，连续采集塔顶液相轻组分和二次冷凝轻组分，采出总量为170-230kg/h，采出量占总进料量的23-32％通过轻组分的采出使塔顶温度升至89℃左右，此时调节采出总量至100-135kg/h采出量占总进料量的13-19％。

步骤(3)：侧线出料工艺调节及产品采集：调节精馏塔中下侧出料口轻组分采出量在407-535kg/h采出量占总进料量的56-74％，塔釜出料调节在35-65kg/h采出量占总进料量的4-9％，通过调节塔釜进料量控制卧式釜的液位在30-60cm，饱和蒸汽压力控制在0.20-0.21Mpa，精馏塔塔内压力控制在1-10Kpa，卧式釜的釜温度控制在90-95℃，精馏塔中下侧线出料温度控制在89.5-91.5℃，精馏塔塔顶温度控制在85℃-90℃。

步骤(4)：待系统稳定后，经DCS系统将操作切换至APC系统，执行自动化操作。