[发明专利]一种酯交换法生产工业级1,2-丙二醇的精制方法在审
申请号: | 201811451620.1 | 申请日: | 2018-11-30 |
公开(公告)号: | CN109593024A | 公开(公告)日: | 2019-04-09 |
发明(设计)人: | 于婷;方诒胜;章山成;徐利林;殷芳喜;谢传金 | 申请(专利权)人: | 铜陵金泰化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C29/09 | 分类号: | C07C29/09;C07C27/02;C07C29/80;C07C29/78;C07C31/20 |
代理公司: | 合肥市科融知识产权代理事务所(普通合伙) 34126 | 代理人: | 陈思聪 |
地址: | 244000 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丙二醇 生产工业 酯交换法 精制 碳酸丙烯酯 甲醇钠 甲醇 精馏 丙二醇单甲醚 反应生成碳酸 反应精馏塔 碳酸二甲酯 操作安全 催化作用 二丙二醇 三丙二醇 丙烯醇 二甲酯 立式塔 卧式塔 粗品 收率 塔釜 生产工艺 能耗 自动化 生产 环保 | ||
本发明公开了一种酯交换法生产工业级1,2‑丙二醇的精制方法,所述一种酯交换法生产工业级1,2‑丙二醇的精制方法包括以下步骤:步骤(1):碳酸丙烯酯和甲醇在甲醇钠催化作用下经反应精馏塔反应生成碳酸二甲酯和丙二醇,其塔釜所得丙二醇粗品中除含有丙二醇外还含有甲醇、碳酸二甲酯、丙烯醇、丙二醇单甲醚等轻组分外还含有甲醇钠、碳酸丙烯酯、二丙二醇、三丙二醇等重组分。本发明采用精馏卧式塔和精馏立式塔来生产丙二醇,这种生产方式可以连续生产出精度较高的丙二醇,而生产完成的丙二醇收率高,并且生产工艺简单、操作安全环保,能耗低,自动化程度高。
技术领域
本发明涉及丙二醇技术领域,具体为一种酯交换法生产工业级1,2-丙二醇的精制方法。
背景技术
酯交换法生产碳酸二甲酯联产丙二醇工艺在国内较为普遍,一般使用碳酸丙烯酯和甲醇,在甲醇钠催化下酯交换得碳酸二甲酯和丙二醇。该工艺较早应甲醇钠催化剂碱性较强,与丙二醇不易分离,导致无法连续生产。后期虽有技术利用二次碳化将甲醇钠和水反应生成甲醇、碳酸钠,实现了连续生产,但工艺较为繁琐,需要二次碳化且碳化过程使用静态混合器,反应器及管道极易堵塞,连续生产时间也不长,为此,我们提出一种酯交换法生产工业级1,2-丙二醇的精制方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种酯交换法生产工业级1,2-丙二醇的精制方法,以解决背景技术中提出的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种酯交换法生产工业级1,2-丙二醇的精制方法,所述一种酯交换法生产工业级1,2-丙二醇的精制方法包括以下步骤:
步骤(1):碳酸丙烯酯和甲醇在甲醇钠催化作用下经反应精馏塔反应生成碳酸二甲酯和丙二醇,其塔釜所得丙二醇粗品中除含有丙二醇外还含有甲醇、碳酸二甲酯、丙烯醇、丙二醇单甲醚等轻组分外还含有甲醇钠、碳酸丙烯酯、二丙二醇、三丙二醇等重组分;
步骤(2):上述所得物料从精馏塔中部进料,经精馏塔精馏后塔顶出轻,具体有:甲醇、碳酸二甲酯、丙烯醇、丙二醇单甲醚,这些轻组分再回最初的反应精馏塔继续参与反应。塔釜丙二醇、碳酸丙烯酯、二丙二醇、三丙二醇、甲醇钠连续进入步骤2进行浓缩,此精馏塔工作压力为50-80KPa,釜温为150-170℃,理论塔板数为20;
步骤(3):经步骤(2)塔釜所得物料连续进入丙二醇精馏塔卧式釜进行浓缩,约浓缩4-5倍后再进入步骤(4)进行碳化,丙二醇精馏塔分卧式釜和立式釜,两釜通过气相管相连,卧式釜釜压力为5-20KPa,釜温设置为120-140℃;
步骤(4):卧式釜物料连续进入碳化罐进行碳化,加入水1-3%,二氧化碳2-4%,经碳化罐碳化过后进行压滤,压滤后残渣碳酸钠和碳酸氢钠装袋,可市场销售,母液重新返回丙二醇精馏塔卧式釜精馏,所述碳化罐内含搅拌浆,搅拌频率为30-50Hz,碳化温度为100-120℃,压力设置为常压。
步骤(5):碳化后母液回到丙二醇精馏塔卧式釜中,通过加热使气相丙二醇进入丙二醇精馏塔中,精馏塔立式釜压力为5-20KPa,塔釜温度为120-135℃,塔顶全回流;中上部测线出成品PG,主含量为99.99%,出料温度120℃左右;中下部将重组分转移出,继续分离可得99.5%的二丙二醇,丙二醇精馏塔理论塔板数为60。
本发明采用精馏卧式塔和精馏立式塔来生产丙二醇,这种生产方式可以连续生产出精度较高的丙二醇,而生产完成的丙二醇收率高,并且生产工艺简单、操作安全环保,能耗低,自动化程度高。
具体实施方式
对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例一:
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