[发明专利]一种N-二氟甲基唑类硫(硒)脲衍生物及其制备方法

权利要求书

1.一种N-二氟甲基唑类硫脲衍生物的制备方法，其特征在于，具体步骤为：称取唑类化合物、单质硫粉、催化剂加入反应容器，在反应容器中加入有机溶剂，加入BrCF₂CO₂Et，在加热条件下反应获得式I所述化合物；所述唑类化合物是指含有取代基的苯并咪唑衍生物，所述取代基是指R¹、R²；所述有机溶剂选自苯、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯仿、四氯化碳、乙醚、二异丙醚、四氢呋喃、丙酮、丁酮、甲基异丁酮、乙腈、丙腈、丁腈、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基-甲酰苯胺、N-甲基吡咯烷酮、六甲基磷酰三胺、乙酸乙酯、二甲基亚砜、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、乙二醇单甲醚和1,4-二氧六环中的至少一种；所述催化剂为羟甲基亚磺酸钠、连二亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、亚硫酸钠和硫代硫酸钠中的至少一种，或为碳酸钠、碳酸钾中的至少一种；

R¹是含有或者不含有官能团的各类烷基，烷基碳链的碳原子数为1-12，官能团是氰基、氧杂环戊基、二氧环戊基、酯基、苄基和五氟苄基中的一种以上；R²为苯环上的一个及一个以上的取代，在苯环的任意位置，选自甲基、甲氧基、酯基、卤素和硝基；

反应路径如式(1)所示：

2.一种N-二氟甲基唑类硒脲衍生物的制备方法，其特征在于，具体步骤为：称取唑类化合物、单质硒粉、催化剂加入反应容器，在反应容器中加入有机溶剂，加入BrCF₂CO₂Et，在加热条件下反应获得式Ⅳ所述化合物；所述唑类化合物是指含有取代基的苯并咪唑衍生物，所述取代基是指R¹、R²；所述有机溶剂选自苯、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯仿、四氯化碳、乙醚、二异丙醚、四氢呋喃、丙酮、丁酮、甲基异丁酮、乙腈、丙腈、丁腈、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基-甲酰苯胺、N-甲基吡咯烷酮、六甲基磷酰三胺、乙酸乙酯、二甲基亚砜、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、乙二醇单甲醚和1,4-二氧六环中的至少一种；所述催化剂为羟甲基亚磺酸钠、连二亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、亚硫酸钠和硫代硫酸钠中的至少一种，或为碳酸钠、碳酸钾中的至少一种；

R¹是含有或者不含有官能团的各类烷基，烷基碳链的碳原子数为1-12，官能团是氰基、氧杂环戊基、二氧环戊基、酯基、苄基和五氟苄基中的一种以上；R²为苯环上的一个及一个以上的取代，在苯环的任意位置，选自甲基、甲氧基、酯基、卤素和硝基；

反应路径如式(4)所示：

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、N-甲基吡咯烷酮、乙腈和N,N-二甲基乙酰胺中的至少一种。

4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述反应式(1)、(4)中，反应温度均为40℃-160℃；反应时间均为12-24小时。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述反应式(1)、(4)中，反应温度均为80℃-120℃；反应时间均为24小时。

6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述反应式(1)中，化合物1与硫粉和卤代烃的摩尔比均为1:1-3:1-3；

所述反应式(4)中，化合物4与硒粉和卤代烃的摩尔比均为1:1-3:1-3。

7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述反应式(1)中，化合物1与硫粉和卤代烃的摩尔比均为1:2:2.5；

所述反应式(4)中，化合物4与硒粉和卤代烃的摩尔比均为1:2:2.5。