[发明专利]空心球形碳酸铁负极材料的制备方法

说明书

本发明提供了化学领域内的空心球形碳酸铁负极材料的制备方法，包括以下步骤，（1）将3.65g C0(NH2)2和0.98g FeCl3·6H2O分别充分溶解于35ml去离子水；（2）添加0.80g抗坏血酸进入FeCl3液体,液体瞬间变澄清,随后将CCKNH2)2逐滴加入FeC l3溶液中,磁力揽拌10分钟后,超声分散60分钟；（3）将混合溶液移入100ml反应签中,160℃加热6小时；（4）加热到时间后,自然冷却至室温,用去离子水和乙醇离心清洗3‑4次，清洗结束后真空50℃干燥10小时得到样品；使用本发明制备出电化学性能好的CoCO3，其作为锂离子电池负极材料使用。

技术领域

本发明属于化学领域，特别涉及空心球形碳酸铁负极材料的制备方法。

背景技术

W新型过渡金属氧化物为代表的转换型负极,其储裡容量远离于现在使用的C负极(372mAhg^-1)。但是相对于其中近年来被提出的转换型金属碳酸盐,制备过渡金属氧化物最终需要进行气氛保护烧结,生产成本高,因此金属碳酸盐作为具有高容量,低成本的髙比能负极成为近几年的研究热点。其中,CoC〇3作为裡离子电池负极材料,因表现出的比容量高达1200mAhgi,是石墨理论容量的3倍而得到广泛研究。然制备CoC化的方法多有报道,但是,将其作为裡离子电池负极材料的研究甚少。在这之前,CoCO3作为一种无机材料,人们对其制备方法进行大量研究,Chen Chao Litwsi等运用二甘醇作为溶剂,PVP作为表面活性剂,不同质量的C0(NH2)2作为CO₃^2-前驱体,混合入反应蓋中,制备出花生型,胶囊型,斜方型CoCO3；LianbangWanglwi等人用十二烧基苯横酸钢作为表面活性剂,乙二醇作为溶剂,C0(NH2)2作为C〇32嘴驱化混合入反应蓋中,制各出椭球形CoCO3。虽然制备CoCO3的方法多有报道,但是,将其作为锂离子电池负极材料的研究甚少。

发明内容

针对现有技术中的缺陷，本发明的目的在于克服上述现有技术中的不足之处，提供空心球形碳酸铁负极材料的制备方法，使用本发明制备出电化学性能好的CoCO3，其作为锂离子电池负极材料使用。

本发明的目的是这样实现的：空心球形碳酸铁负极材料的制备方法，包括以下步骤：

（1）将3.65g C0(NH2)2和0.98g FeCl3·6H2O分别充分溶解于35ml去离子水；

（2）添加0.80g抗坏血酸进入FeCl3液体,液体瞬间变澄清,随后将CCKNH2)2逐滴加入FeC l3溶液中,磁力揽拌10分钟后,超声分散60分钟；

（3）将混合溶液移入100ml反应签中,160℃加热6小时；

（4）加热到时间后,自然冷却至室温,用去离子水和乙醇离心清洗3-4次，清洗结束后真空50℃干燥10小时得到样品。

本发明的步骤（3）中设定不同加热时间，比较不同加热时间下制得的碳酸铁负极材料的电化学性能，以得到最佳的加热温度，制得电化学性能最佳的碳酸铁负极材料；可应用于制备空心球形碳酸铁负极材料的工作中。

附图说明

图1为本发明中制得的试样的XRD图谱。

图2为本发明中试样的SEM图片。

图3为本发明中试样的TEM图片。

图4为本发明中试样的形成反应示意图。

图5为本发明中制得的FC-4试样在100mAg^-1电流下的100周循环曲线。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步说明。

空心球形碳酸铁负极材料的制备方法，包括以下步骤：