[发明专利]光学膜用聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备系统和方法

说明书

本发明公开了一种光学膜用聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备系统和方法，本发明的制备系统对浆料罐的EG管线进行了改造，EG管线的进料端口连接的是新鲜EG储罐，在配制过程中100%使用新鲜EG配料，在新鲜EG储罐和浆料罐之间的管路中，增设了换热器，从而进入浆料罐的是热EG，而不是常温的EG，维持浆料罐内的浆料温度，保证浆料管线上密度计显示不会受到浆料罐温度波动影响，确保配料摩尔比准确。本发明方法制备的聚对苯二甲酸乙二醇酯制成的薄膜透光率高、雾度低、亮度高、不泛黄，薄膜产品中晶点数量下降35%。

技术领域

本发明涉及光学膜用聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备系统和方法。

背景技术

PET聚酯薄膜是指聚对苯二甲酸乙二醇酯聚合物经双向拉伸制成的薄膜。光学级PET聚酯薄膜要求具有透光率高、雾度低、亮度高、不泛黄、附着力好、平整度好、无明暗纹、耐高温和紫外线照射、挺度佳、抗烧裂、不易破损等特点。

现有的光聚酯产品颜色发暗、并且偏黄，不适合做高亮高透的光学膜用聚酯薄膜产品；下道用户在使用过程中低聚物和小分子杂质析出量多，导致用户生产设备系统低聚物小分子清理维护周期短。

中国专利文献CN 102516509A（申请号 201110363978.0）公开了一种光学膜用聚酯切片及光学膜制备方法，包括下述步骤：首先对苯二甲酸二甲酯和乙二醇按照1∶2～2.5的配比，在190～210℃进行酯交换反应，反应时间约3.5h后，将所述的平均粒径为50nm的纳米级二氧化硅表面进行处理，将二氧化硅和乙二醇一起加入至砂磨机中，高速分散至少4小时， 搅拌均匀制成二氧化硅添加剂液，将添加剂液加入到预缩聚反应釜中，再加入缩聚催化剂乙二醇锑，稳定剂磷化合物等，预缩聚反应结束，将预缩聚的产物压入 终缩聚釜，进一步进行反应至特性黏度在0.62～0.68，聚合结束，造粒得到母切片。

二氧化硅还可以用二氧化钛、滑石粉、氧化锌、磷酸钙中的一种代替。

中国专利文献CN 107880255A（申请号 201610867787.0）公开了一种光学膜级聚酯切片的制造方法，包括以下步骤：（1）将PTA、EG和钛系催化剂乙二醇溶液搅拌均匀，配置成浆料，并将PTA与EG摩尔比控制在1∶(1.7～2.4)，反应物料中钛系催化剂的钛原子含量为0.00005～0.0002％，钛系催化剂选择乙二醇钛或钛酸四丁酯；（2）注入酯化反应釜的浆料，在温度为240～280℃、表压为0.05～0.10MPa，反应停留时间为3～4.5h的条件下进行酯化反应，生成聚酯单体(BHET)，酯化率达到92％及以上时终止；（3）配制乙二醇锑催化剂乙二醇、乙二醇钛催化剂乙二醇溶液、光学增白剂、抗紫外线剂，与BHET混合后注入预缩聚反应釜，在绝压为800～2500Pa，差压为15～55kPa，温度 为260～290℃，反应停留时间为0.4～1.2h的反应条件下进行缩聚反应，得到预聚物；反应物料中锑系催化剂的锑原子含量为0.012～0.02％，钛系催化剂的钛离子添加量为0.00004 ～0.00012％，双苯并恶唑二苯乙烯类光学增白剂的添加量为0.002-0.005％，2-(4，6-二苯 基-1，3，5-三嗪-2基)-5-[(己基)氧基]-苯酚(UV-1577)抗紫外线剂的添加量为0.001- 0.008％，以聚酯理论量计；（4）将预聚物注入终缩聚反应釜，在绝压为10～800Pa，温度为270～300℃，反应停留时间为1.8～2.5h的反应条件下，进行进一步缩聚反应得到聚酯熔体，然后熔体输送到切粒机系统进行切粒，生产光学膜级切片。通过该方法生产出来的光学膜级聚酯容易拉伸，具有良好的光学性能，透明度高，无发灰、发黄现象。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种使用过程中低聚物析出量少、薄膜产品中晶点数量少的光学膜用聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备方法。

实现本发明目的的技术方案是一种光学膜用聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备系统，包括浆料罐、第一酯化反应釜、第二酯化反应釜、第一缩聚反应釜、第二缩聚反应釜、冷凝器、冷凝EG储罐、精馏塔、换热器、EG收集罐和连接管线。