[发明专利]一种单层氮化碳复合铁酸锌Z型催化剂的制备方法及其固氮应用有效
| 申请号： | 201811452488.6 | 申请日： | 2018-11-30 |
| 公开（公告）号： | CN109663611B | 公开（公告）日： | 2020-10-02 |
| 发明（设计）人： | 荣新山;荣坚;刘爽;张晓颖;吴智仁;邱凤仙 | 申请（专利权）人： | 江苏大学 |
| 主分类号： | B01J27/24 | 分类号： | B01J27/24;C01C1/02 |
| 代理公司： | 北京东方盛凡知识产权代理事务所(普通合伙) 11562 | 代理人： | 谢秀娟 |
| 地址： | 212013 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 单层 氮化 复合 铁酸锌 催化剂 制备 方法 及其 固氮 应用 | ||
1.一种用于光催化固氮产氨的单层氮化碳复合铁酸锌Z型催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(A)g-C3N4的制备：将二氰二胺平铺于加盖的石英坩埚里，以10℃·min-1升温至600℃，氮气保护下加热2h，然后冷却至室温，研磨成粉末状收集备用；
(B)SL g-C3N4的制备：将g-C3N4分散于有机醇中，50～150Hz频率下超声1～24h，离心收集，60℃干燥12h；其中，所述g-C3N4质量与有机醇体积的比为1mg/1～100mL；所述有机醇为甲醇、乙醇、乙二醇或异丙醇；
(C)SL g-C3N4/ZnFe2O4的制备：在搅拌条件下，将SL g-C3N4分散于有机醇中，搅拌0.5～12h得SL g-C3N4的醇分散液；其中，所述SL g-C3N4质量与醇体积的比为1mg/1～10mL；所述有机醇为甲醇、乙醇、乙二醇或异丙醇；
将Zn(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O依次加入到SL g-C3N4的醇分散液中，搅拌1～24h形成均匀分散液，滴加氨水调节分散液的pH值为7～13，然后将混合液转移至高温高压反应釜中，120～220℃反应8～24h；其中，所述Zn(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O的摩尔比0.5:1～2:1，所述Zn(NO3)2·6H2O与SL g-C3N4的质量比为0.1:1～1.23:1；
(D)反应结束，自然冷却至室温，用体积比为50％的乙醇水溶液将所得产物洗净，然后真空恒温60℃烘干12h，即得。
2.根据权利要求1所述单层氮化碳复合铁酸锌Z型催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(B)所述g-C3N4质量与有机醇体积的比为1mg/10mL，所述有机醇为异丙醇，超声频率100Hz，超声时间8h。
3.根据权利要求1所述单层氮化碳复合铁酸锌Z型催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(C)所述SL g-C3N4质量与醇体积的比为1mg/2mL，所述有机醇为乙二醇，搅拌2h。
4.根据权利要求1所述单层氮化碳复合铁酸锌Z型催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(C)所述Zn(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O的摩尔比1:1；所述Zn(NO3)2·6H2O与SL g-C3N4的质量比为0.246:1。
5.根据权利要求1所述单层氮化碳复合铁酸锌Z型催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(C)所述将Zn(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O依次加入到SL g-C3N4的醇分散液中，搅拌12h形成均匀分散液，滴加氨水调节分散液的pH值为11。
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