[发明专利]一种在钛基体上生长二氧化钛纳米管的方法

说明书

本申请公开了一种钛基上生长二氧化钛纳米管的方法，其特征在于，包括以下步骤：(a)配制由醇类、水和M^m+_xF_y组成的混合电解溶液；其中，M^m+为金属阳离子，m×x＝y；(b)以处理过的钛基体为阳极，将所述阳极和阴极平行置于步骤(1)所述的混合电解溶液中，保持间距，控制温度在25～45℃，电压为25～40V，氧化时间为2～6h；(c)氧化后的钛基体经清洗，并在500～800℃焙烧1～3h，得到所述钛基上生长二氧化钛纳米管。该方法制备工序较少、可操作性较高且安全，对实验室环境要求较小，可以实现二氧化钛纳米管的可控制备。

技术领域

本申请涉及一种在钛基体上生长二氧化钛纳米管的方法，该钛基体可以用于电催化氧化处理污水中的阳极中，属于材料化学领域，尤其是属于水处理技术领域。

背景技术

近年来，二氧化钛纳米管在光学、生物学、光化学、电化学等方面成为较为广泛的研究材料之一。尤其在水处理领域，由于钛具有工作寿命长、耐腐蚀性强、可重复使用的的特点，阳极电极材料的制备往往以钛为基体，对于同一种电极材料，活性表面积越大、表面活性位点越多就越表明该电极具有较强的有机物降解能力。由于二氧化钛纳米管的高比表面积，在钛基体上生长二氧化钛纳米管能显著增加电极的活性表面积及活性位点，因此二氧化钛纳米管在水处理领域中电极材料的应用也比较广泛。

公开号为CN103422138A的中国专利申请公开了一种二氧化钛纳米管的制备方法。该方法用14.5～16.5mol/L氢氟酸为电解液，钛片为阳极，石墨为阴极，电氧化电压为25～35V，氧化时间为40-120min，冲洗后于400～600℃下焙烧0.5～2h，冷却后得到二氧化钛纳米管；公开号CN101922044A的中国专利申请公开了一种用纳米银掺杂的二氧化钛的纳米管制备方法。该方法以甘油和水为电解液，钛合金或纯钛为阳极，铂片或石墨为阳极，电压控制在10V～60V，时间在10min～1h，硝酸银溶液中乙醇水的体积比为(3～2)：硝酸银浓度0.035～0.060mol/L，硼氢化钠浓度0.026～0.068mol/L，聚乙烯吡咯烷酮浓度0.00002～0.0026mol/L，制备得到二氧化钛纳米管。文献中Yong Chen等人(Yong Chen,Lei Hong,Hongmin Xue,et al.Preparation and characterization of TiO₂-NTs/SnO₂-Sbelectrodes by electrodeposition,Journal of Electroanalytical Chemistry.648(2010)119–127)以预处理过的钛板为阳极，以不锈钢片为阴极，以0.075mol/L KF，0.075mol/L HF and 1mol/L H₂SO₄混合液为电解液，电压控制在20V，阳极氧化1h，用去离子水冲洗干净后，500℃焙烧3h得到二氧化钛纳米管，以长有二氧化钛纳米管的钛板为基体制备的二氧化锡电极具有更高的表面活性位点和活性表面积。文献中Zhicheng Wang等人(Zhicheng Wang,Mai Xu,Fengwu Wang,et al.Preparation and characterization of anovel Ce doped PbO₂electrode based on NiO modified Ti/TiO₂NTs substrate forthe electrocatalytic degradation of phenol wastewater,Electrochimica Acta.247(2017)535-547)以氢氟酸和乙醇混合溶液化学刻蚀过的的钛板为阳极，阳极氧化后在450℃下煅烧2h，得到二氧化钛纳米管，并以该基体制备了具有优异性能的二氧化铅电极。

以上公开的二氧化钛纳米管的制备方法存在许多不足，如电解液中包含硫酸或氢氟酸强腐蚀性溶剂等，存在一定的安全隐患，而且对实验要求操作性较高。

发明内容