[发明专利]一种微反应器合成己二酸的方法及其系统

权利要求书

1.一种微反应器合成己二酸的方法，其特征在于，至少包括以下步骤：

将物料A通入第一毛细管并预热，所述物料A含有乙酸环己酯；

将物料B通入第二毛细管并预热，所述物料B含有催化剂和氧化剂；

将经所述第一毛细管预热的物料A和经所述第二毛细管预热的物料B通入微反应器混合反应，得到含有己二酸的产物。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，物料A包含乙酸环己酯和乙酸；

优选地，物料A中乙酸环己酯与乙酸的摩尔比为1:0.5～1:5。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，物料A预热至50～120℃；

优选地，所述第一毛细管中，物料A进料的液相流速为0.01～0.4ml/min。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化剂包含硝酸；

优选地，所述硝酸的浓度为45～70wt％。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂包含可溶性金属盐催化剂；

优选地，所述可溶性金属盐催化剂选自偏钒酸铵、硝酸铜、硝酸钴和硝酸铁中的至少一种；

优选地，所述可溶性金属盐催化剂中的每种金属离子在物料B中的浓度为0.01～1.0wt％。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，物料B预热至50～120℃；

优选地，所述第二毛细管中，物料B进料的液相流速为0.01～0.6ml/min。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，物料A与物料B进料的流速比为1:0.5～1:5。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述微反应器中，反应温度为50～120℃，反应压力为0.1～0.5MPa，混合物料流速为0.05～1ml/min，停留时间为1.5～10min；

优选地，在所述微反应器中，反应温度为65～90℃，反应压力为0.1～0.3MPa，混合物料流速为0.1～0.5ml/min，停留时间为3～5min。

9.根据权利要求1至8中任一项所述的方法，其特征在于，至少包括以下步骤：

1)将含有乙酸环己酯的物料A进料至第一预热分配模块，所述第一预热分配模块包括多个第一毛细管，将物料A分配至各个第一毛细管中并预热；

2)将含有催化剂和氧化剂的物料B进料至第二预热分配模块，所述第二预热分配模块包括与第一毛细管数量相同的第二毛细管，将物料B分配至各个第二毛细管中并预热；

3)将经预热的物料进料至微反应器模块，所述微反应器模块包括与第一毛细管和第二毛细管数量相同的微反应器，其中将第一毛细管中的物料A、第二毛细管中的物料B进料至与该第一毛细管和该第二毛细管连接的微反应器混合反应，得到含有己二酸的产物；

4)将从微反应器模块汇集流出的产物结晶，得到粗己二酸，经提纯得到精己二酸。

10.权利要求1至9中任一项所述方法采用的微反应器合成己二酸系统，其特征在于，所述系统包括第一预热分配模块、第二预热分配模块和微反应器模块；

所述第一预热分配模块包括一个或多个第一毛细管；

所述第二预热分配模块包括一个或多个第二毛细管；

所述微反应器模块包括一个或多个微反应器；

每个所述微反应器的入口端与一个所述第一毛细管和一个所述第二毛细管连接；

优选地，所述第一毛细管、所述第二毛细管和所述微反应器的数量相同；

优选地，所述系统包括分离提纯模块；所述微反应器模块的出口端与所述分离提纯模块连接。