[发明专利]一种氨基酸酯的制备方法

说明书

本发明涉及一种氨基酸酯的制备方法，属于有机化合物合成领域；它是以三氧化硫为催化剂和缚水剂，催化氨基酸与醇反应制备出氨基酸酯的硫酸盐，然后将反应体系浓缩除去反应溶剂后加水溶解，再用氨水中和制备出氨基酸酯。本发明技术方案提供的一种氨基酸酯的制备方法具有反应过程温和、收率高、纯度好、操作简单、成本低的优点。本发明的一种氨基酸酯的制备方法的离心母液浓缩冷凝水可直进行生化处理，固体副产物为高纯度硫酸铵，可作为化学肥料使用，反应过程绿色无污染，这对环境保护有利。

技术领域

本发明涉及有机化合物合成领域，具体涉及一种氨基酸酯的制备方法。

背景技术

氨基酸酯类化合物是重要的有机化工原料和有机合成中间体，由于氨基酸酯的特殊理化性质，使它在医药、化工、农药、香料、食品、化妆品等方面都有广泛的应用。氨基酸不同于普通的有机脂肪酸，它同时连接有氨基和羧基，属两性化合物，所以，对酯化条件的选择有更严格的要求；这也使普通催化剂的应用受到了限制，从最初的质子酸催化到相转移催化等，业内一直在不断地寻找使氨基酸快速、方便酯化的方法和条件。目前普遍采用的氨基酸酯的制备方法是以氨基酸、醇、氯化亚砜等为原料进行酯化，反应过程中氯化亚砜可分解反应过程中产生的水，使反应进行彻底，但该工艺生产过程中产生强腐蚀性的二氧化硫及氯化氢气体，经碱液吸收后产生含有氯化钠及亚硫酸钠混合盐的废水，废水处理非常困难，不能适应环境发展需求。氨基酸酯的制备方法，也有以气体氯化氢、硫酸、对甲苯磺酸等为催化剂的制备氨基酸酯，此类工艺的最大问题是反应时间较长,需要消耗大量的带水剂,且产品纯度不高，纯化困难。以树脂为催化剂进行氨基酸酯合成的试验中，存在收率较低，树脂容易溶胀破碎，需要再生等问题。氨基酸酯的合成已受到越来越多的关注，它在制备方法上的改进，尤其是催化剂选择上的改进，将会使氨基酸酯的生产越来越接近绿色化学工业要求，成本会越来越低。

发明内容

发明内容本发明的技术方案本着解决现有技术中存在的问题的目的，提供了一种氨基酸酯的制备方法；本发明技术方案所述的一种氨基酸酯的制备方法具有反应过程温和、收率高、纯度好、操作简单、成本低、对环境友好的特点。本发明技术方案所述的一种氨基酸酯的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤： (1)以三氧化硫为催化剂和缚水剂，催化氨基酸与醇反应，生成氨基酸酯的硫酸盐溶液，蒸除溶剂后即得氨基酸酯的硫酸盐固体；

(2)把步骤(1)中得到的氨基酸酯的硫酸盐固体用水溶解后用氨水中和制备出氨基酸酯，经固液分离后再经干燥即得高纯度氨基酸酯。所述的一种氨基酸酯的制备方法的主要化学反应方程式如下：所述的选择三氧化硫为催化剂，既能使酯化反应向目标产品方向平稳进行，同时又能把酯化反应所产生的水吸收分解，进而促进酯化反应完全。

优选地，所述的步骤(1)为：将氨基酸、醇加入反应瓶中后，开启搅拌，降温后缓慢滴加三氧化硫，随后保温反应至反应进行彻底，随后减压蒸除溶剂即得氨基酸酯的硫酸盐。所述的步骤(1)中氨基酸和醇的摩尔比为1:1.05—3.0(加入其它溶剂时)或1:3—20(以醇作为反应溶剂时)，当氨基酸与高沸点的液体醇反应时，则氨基酸与醇的比例1:1.05-1.25。所述的步骤(1)中氨基酸和三氧化硫的摩尔比为1:1.05—1.50。所述的步骤(1)中三氧化硫的滴加温度为0-5℃，保温反应温度为5-45℃。所述的步骤(1)和(2)中的氨基酸具有通式I，醇具有通式Ⅱ：式中R1可为烃基、芳基，R可以是烃基或者除苯基及苯甲基以外的芳基。优选地，所述的一种氨基酸酯的制备方法，其特征在于，所述的反应溶剂选自甲醇、乙醇、二氯甲烷、氯仿、丙酮、乙醚、环己烷、石油醚中的一种。本发明技术方案所述的一种氨基酸酯的制备方法，它所带来的有益效果是：酯化反应过程温和、收率高、产品纯度好、操作简单、成本低、环境友好等优点，适合工业化生产。

具体实施方式

具体实施方式为使本发明的目的、技术方案更加清楚地表达，下面结合实施例对本发明进行详细、完整地描述.显然，所描述的实施例只是本发明技术方案的一部分实施例，而非全部。