[发明专利]一种保坍型聚羧酸减水剂的制备方法有效
申请号: | 201811455228.4 | 申请日: | 2018-11-30 |
公开(公告)号: | CN109535344B | 公开(公告)日: | 2021-12-14 |
发明(设计)人: | 王军;高育欣;张磊;刘明;毕耀;刘其彬;叶子;贾二鹏;闫松龄 | 申请(专利权)人: | 中建西部建设股份有限公司;中建西部建设建材科学研究院有限公司;中建商品混凝土眉山新材料有限公司 |
主分类号: | C08F283/06 | 分类号: | C08F283/06;C08F220/44;C08F220/50;C04B24/26;C04B103/30 |
代理公司: | 北京中索知识产权代理有限公司 11640 | 代理人: | 房立普 |
地址: | 830001 新疆维吾尔自治*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 保坍型聚 羧酸 水剂 制备 方法 | ||
1.一种保坍型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、预聚体的制备:将不饱和腈和不饱和聚醚加入反应容器中,搅拌,水浴加热至反应液温度40-50℃,然后加入引发剂和链转移剂,恒温搅拌反应1h,然后将反应液温度升至60-70℃,加入还原剂,控制搅拌速度500-800rpm,恒温搅拌反应1h,自然冷却,得到分子量为15000-30000g/mol的含腈基的预聚体;
S2、将步骤S1制得的预聚体加入到碳原子数不超过5的低级醇中,在0-10℃情况下通入氯化氢气体反应2-5h,反应结束后用质量浓度为5-10%的氢氧化钠溶液调节体系pH至6-7,得到聚羧酸减水剂。
2.如权利要求1所述的保坍型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,所述不饱和腈为丙烯腈或烷基丙烯腈。
3.如权利要求2所述的保坍型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,所述不饱和聚醚为异丁烯基聚乙二醇醚、异戊烯基聚乙二醇醚或烯丙基聚乙二醇醚,分子量范围在2000-6000g/mol。
4.如权利要求3所述的保坍型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,所述引发剂为过氧化氢、过氧化苯甲酰、过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠的一种或至少两种的组合。
5.如权利要求4所述的保坍型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,所述还原剂为吊白块、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫酸亚铁、次磷酸钠或L-抗坏血酸钠的一种或或至少两种的组合。
6.如权利要求5所述的保坍型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,所述链转移剂为巯基乙酸、2-巯基丙酸、3-巯基丙酸、巯基乙醇、巯基丙醇的一种。
7.如权利要求6所述的保坍型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,所述低级醇为甲醇、乙醇或丙醇,该醇为分析纯,水分含量低于1%。
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