[发明专利]一种复合混凝剂及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种复合混凝剂及其制备方法和应用，它是以壳聚糖为原材料，对壳聚糖依次进行硫酸酯化反应、亲核反应，得到复合混凝剂，硫酸酯化反应步骤：将壳聚糖溶解于N，N‑二甲基甲酰胺中，得到壳聚糖溶液；将壳聚糖溶液与酯化试剂进行硫酸酯化反应，反应结束后，将反应液冷却至室温，然后调节反应液的pH值至中性，得到硫酸酯化壳聚糖；亲核反应步骤：将阳离子双子聚合物和硫酸酯化壳聚糖加入到装有甲醇溶液的圆底烧瓶中，升温回流，制备得到复合混凝剂。本发明的复合混凝剂含有丰富的羟基、氨基、硫酸基等官能团及疏松多孔结构，具有极强的吸附架桥能力，具有良好的絮凝、混凝、吸附性。

技术领域

本发明涉及一种混凝剂，具体涉及一种复合混凝剂及其制备方法和应用。

背景技术

壳聚糖作为一种天然多糖，因其具有稳定性、吸附架桥、生物降解性和安全性，环保领域具有广阔的应用前景。壳聚糖本身水溶性较低，吸附性差，因此，未加改性的壳聚糖具有一定的应用局限性。目前为止，研究最多的是对壳聚糖进行乙酰化、羧甲基化等化学修饰，使其溶解性增大，并带有大量的功能团，但硫酸酯化改性壳聚糖资料不多，而且用阳离子双子聚合物对修饰后的壳聚糖在进行改性的研究甚少。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种复合混凝剂，该复合混凝剂含有丰富的羟基、氨基、硫酸基等官能团及疏松多孔结构，具有极强的吸附架桥能力，具有良好的絮凝、混凝、吸附性。

本发明的目的之二在于提供一种复合混凝剂的制备方法，该制备方法以天然资源合成高能高效低成本低生态负荷的糖类原料来源，通过优化合成步骤及选择高效的催化剂，从而利于糖类的常规使用，逐步替代对生态环境的负荷大的石化类产品。

本发明的目的之三在于提供一种复合混凝剂的应用。

本发明的目的之一采用如下技术方案实现：

一种复合混凝剂，其特征在于，其特征在于，它是以壳聚糖为原材料，对壳聚糖依次进行硫酸酯化反应、亲核反应，得到复合混凝剂。

本发明的目的之二采用如下技术方案实现：

一种复合混凝剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

硫酸酯化反应步骤：将壳聚糖溶解于N，N-二甲基甲酰胺中，得到壳聚糖溶液；将壳聚糖溶液与酯化试剂进行硫酸酯化反应，反应结束后，将反应液冷却至室温，然后调节反应液的pH值至中性，得到硫酸酯化壳聚糖；

亲核反应步骤：在装有电动搅拌器及温度计的三口圆底烧瓶中，加入0.5-1.0moL四甲基乙二胺，再加入200-300mL无水乙醇作为反应溶剂，搅拌均匀，再加入40g碳酸钠粉末，搅拌并升温至70-80℃，再滴加0.5-1.2moL的溴代烷烃，边滴加边搅拌，待滴加完毕后，在恒温80℃的条件下，搅拌反应2-4h，反应结束后，反应液为浅黄色，即得到阳离子双子聚合物；然后将阳离子双子聚合物和硫酸酯化壳聚糖加入到装有甲醇溶液的圆底烧瓶中，升温回流8h，制备得到复合混凝剂。

进一步地，硫酸酯化反应步骤中，酯化试剂的制备方法如下：在装有电动搅拌器及温度计的三口圆底烧瓶中加入吡啶，置于盐水冰浴中冷却，在搅拌条件下逐滴加入氯磺酸，氯磺酸与吡啶的体积比为1:4-6，反应结束后，得到酯化试剂，备用。

进一步地，酯化试剂的制备方法需要在40min内完成整个操作过程。

进一步地，硫酸酯化反应步骤中，硫酸酯化反应的反应温度为50-90℃。

进一步地，硫酸酯化反应步骤中，硫酸酯化反应的反应时间为2-5h。

进一步地，硫酸酯化反应步骤中，酯化试剂与壳聚糖溶液的体积比为5-7:4。