[发明专利]一种高导热氧化铝/环氧树脂纳米复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种高导热氧化铝/环氧树脂纳米复合材料的制备方法，其特征在于，该氧化铝/环氧树脂纳米复合材料通过将环氧树脂、固化剂、促进剂和纳米氧化铝颗粒的混合液体浸渍至多孔氧化铝陶瓷骨架中，经过高温固化得到；其中，多孔氧化铝陶瓷的气孔率为40％～70％，对应其在复合材料中的体积分数为70vol.％～40vol.％，均匀弥散分布在环氧树脂基体中的纳米氧化铝颗粒的体积分数为0.5vol.％～3vol.％，包括以下步骤：

1)将不同粒径的Al₂O₃粉、黏结助剂PVA、发泡剂淀粉混合均匀，混合粉体过筛，将筛分得到模压所用粉体置于模具中，在轴向压力作用下模压成型，将压好的生坯放入空气炉中进行高温烧结，保温后冷却至室温，得到气孔率为40％～70％、不同孔径的多孔Al₂O₃骨架，其中，烧结温度为1150～1550℃，保温时间为1～3h，将得到的多孔Al₂O₃骨架表面研磨平整后，置于含有2～5wt.％硅烷偶联剂的乙醇水溶液中进行表面改性，60～80℃保温2～5h，乙醇水溶液中按体积比：乙醇:水＝95:5；

2)将步骤1)得到的表面改性后的多孔Al₂O₃骨架预热到50～80℃，将环氧树脂、固化剂、促进剂与纳米氧化铝按质量比为1:(0.6～0.9):(0.01～0.05):(0.0313～0.163)混合后，在50～80℃下搅拌2～4h，混合均匀后，真空脱泡2～4h，真空度为-0.095MPa；将预热的多孔Al₂O₃骨架置于环氧树脂、促进剂、固化剂和纳米氧化铝颗粒的混合溶液中，在50～80℃下真空脱泡2～4h，真空度为-0.095MPa，将真空浸渍后的样品放置在真空烘箱中进行固化，得到高导热热氧化铝/环氧树脂纳米复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种高导热氧化铝/环氧树脂纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，Al₂O₃粉的平均粒径为0.2～30μm。

3.根据权利要求2所述的一种高导热氧化铝/环氧树脂纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，平均粒径为0.2μm、0.5μm的Al₂O₃粉的模压压力为25～45MPa，保压时间为1min；平均粒径为2μm、5μm的Al₂O₃粉的模压压力为45～65MPa，保压时间1min；平均粒径为10μm、30μm的Al₂O₃粉的模压压力为65～85MPa，保压时间1min。

4.根据权利要求1所述的一种高导热氧化铝/环氧树脂纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，混合粉体的过筛目数为150目或200目。

5.根据权利要求1所述的一种高导热氧化铝/环氧树脂纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，黏结助剂PVA的固相含量为8～15wt.％，黏结助剂PVA的质量分数为5wt.％，发泡剂淀粉的质量分数为10～25wt.％。

6.根据权利要求1所述的一种高导热氧化铝/环氧树脂纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，烧结温度的升温速率在600℃以下为3℃/min，600℃及以上为5℃/min。

7.根据权利要求1所述的一种高导热氧化铝/环氧树脂纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂或者双酚S型环氧树脂中的任意一种，固化剂为甲基四氢邻苯二甲酸酐，促进剂为三苯酚。

8.根据权利要求1所述的一种高导热氧化铝/环氧树脂纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，纳米氧化铝颗粒倒入盛有去离子水的容器中，在室温条件下用磁力搅拌器进行1h的搅拌，在超声仪器中100℃超声分散1h，之后在烘箱中烘干。