[发明专利]单/多元素掺杂钛酸钠纳米棒阵列涂层的制备工艺

权利要求书

1.单/多元素掺杂钛酸钠纳米棒阵列涂层的制备工艺，其特征在于，涂层制备采用水热处理hydrothermal treatment, HT技术，首先，采用一次水热工艺对纯钛基体进行HT处理实现钛酸钠纳米棒阵列涂层的构建，通过调整水热溶液NaOH浓度0.3~2 M、水热处理温度100~220℃和时间1~6h，来控制钛酸钠纳米棒的直径65~67 nm、间距45~244 nm；其次，利用离子交换Ion exchange, IE原理，对纳米棒直径67 nm且纳米棒间距72 nm的钛酸钠纳米棒阵列涂层进行再次HT水热处理，实现对涂层中钛酸钠纳米棒的单一或多种元素Mg、Ca、Sr及Zn的掺杂，未掺杂或单/多元素掺杂钛酸钠纳米棒阵列涂层为双层结构涂层，内层与基体毗邻为致密纳米颗粒层；表层为近垂直于致密纳米颗粒层取向的纳米棒，双层结构涂层的成分均为未掺杂或掺杂了镁、或钙、或锶、或锌、或四种元素共掺杂的钛酸钠。

2.根据权利要求1所述的单/多元素掺杂钛酸钠纳米棒阵列涂层的制备工艺，其特征在于，对纯钛基体进行HT处理，具体操作为：

将纯钛片样品置于高压反应釜中，并加入浓度为摩尔每升0.3～2 M的NaOH溶液，溶液填充度为20%，在100～220℃的温度下水热处理1～6小时，得到所述不同的钛酸钠纳米棒阵列涂层。

3.根据权利要求1所述的单/多元素掺杂钛酸钠纳米棒阵列涂层的制备工艺，其特征在于，对钛酸钠纳米棒直径67 nm且纳米棒间距72 nm的钛酸钠纳米棒阵列涂层利用离子交换原理再次进行HT处理，具体操作为：

将纳米棒直径67 nm且纳米棒间距72 nm的钛酸钠纳米棒阵列涂层置于高压反应釜中，并加入浓度为毫摩尔每升的0.01～10 mM的Mg(CH₃COO)₂溶液，或0.01～1000mM的Ca(CH₃COO)₂溶液，或0.1～1000 mM的Sr(CH₃COO)₂溶液，或0.1～10 mM的Zn(CH₃COO)₂溶液，在100℃的温度下水热处理4～24小时，得到单一元素梯度掺杂量的钛酸钠纳米棒阵列涂层。

4.根据权利要求1所述的单/多元素掺杂钛酸钠纳米棒阵列涂层的制备工艺，其特征在于，对纳米棒直径67 nm且纳米棒间距72 nm的钛酸钠纳米棒阵列涂层利用离子交换原理再次进行HT处理，具体操作为：

将纳米棒直径67 nm且纳米棒间距72 nm的钛酸钠纳米棒阵列涂层置于高压反应釜中，加入浓度为毫摩尔每升的5～100mM Mg(CH₃COO)₂ + 0.5～1000mM Ca(CH₃COO)₂ + 0.5～20mMSr(CH₃COO)₂ + 0.001～1 mM Zn(CH₃COO)₂的混合溶液，在100℃的温度下水热处理24小时，得到多种元素共掺杂的钛酸钠纳米棒阵列涂层。

5.根据权利要求1所述的单/多元素掺杂钛酸钠纳米棒阵列涂层的制备工艺，其特征在于：单/多元素掺杂钛酸钠纳米棒阵列涂层为双层结构涂层，内层与基体毗邻为致密纳米颗粒层，其厚度为350～390 nm；表层为近垂直于致密纳米颗粒层取向的纳米棒，其直径为67nm，间距为45～244 nm，长度为1130～2105 nm，双层结构涂层的成分均为掺杂了镁、或钙、或锶、或锌、或四种元素共掺杂的钛酸钠，该双层结构涂层与基体之间无不连续界面，且掺杂后涂层具有高的结合强度为21.0-30.2 N，相对于元素掺杂前是20.8 N，涂层的结合强度有所提高，多种元素共掺杂的钛酸钠纳米棒阵列涂层在模拟体液环境中能快速诱导形成骨磷灰石，具有良好的生物活性。