[发明专利]一种非金属共掺杂刺形镶嵌TiO2

权利要求书

1.一种非金属掺杂刺形镶嵌TiO₂空心结构的制备方法，所述空心结构为①刺形空心球、②刺形空心盒或③刺形空心球与刺形空心盒的共生结构，所述非金属为氮、硫、磷和硼中的两种以上；

所述制备方法用到一种超声微波一体装置，所述超声微波一体装置包括超声波喷雾器、超声微波反应器、隔板、过滤网以及微波干燥机，超声微波反应器具有超声和微波联用功能保障在超声微波反应器内的反应同时受到超声和微波作用，超声波喷雾器固定于超声微波反应器顶部，超声波喷雾器的喷嘴伸入超声微波反应器内，超声微波反应器底部挖空后安装有可抽拉式隔板，微波干燥机的顶部挖空后，替换为过滤网，超声微波反应器置于微波干燥机上方，超声波喷雾器外部连接有惰性气体存储装置，超声波喷雾器顶部设置有进样口以及搅拌器，搅拌器的搅拌叶片伸至接近超声波喷雾器底部，微波干燥机底部设置有取样口；

所述制备方法包括如下步骤：

（1）设置超声波喷雾器的超声功率100~450 W，喷雾量0.4-0.7 L/h，设置超声微波反应器的超声微波温度300-800℃，超声微波时间3-6 h，超声微波功率200~700 W，微波干燥机的微波干燥温度300~500℃，微波干燥时间30~200 min；

（2）然后将钛源、醇以及非金属元素掺杂剂加入到超声微波一体装置的超声波喷雾器中，利用超声波喷雾器将反应溶液搅拌均匀后并分散成均匀的雾气，并在惰性气体的作用下将雾气缓缓输送至超声微波反应器进行反应，从超声微波反应器中沉淀下来的颗粒经过微波干燥机处理后得到非金属掺杂刺形镶嵌TiO₂空心结构；

所述钛源与非金属元素掺杂剂的质量比为1:0.05-1.5，所述钛源与醇加入量的比例为1g:30-50mL。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的钛源为二氟氧钛、硫酸钛、硫酸氧钛、氟钛酸铵或四氯化钛。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述非金属元素掺杂剂为磷源掺杂剂、硼源掺杂剂和氮硫掺杂剂中的至少两种，所述的磷源掺杂剂为磷酸铵、磷酸、次磷酸、磷酸一氢铵和磷酸二氢铵中的至少一种；所述的硼源掺杂剂为氧化硼、硼酸、偏硼酸和硼酸三乙酯中的至少一种；所述的氮硫掺杂剂为甲硫氨酸、硫脲、乙酰基噻唑和乙氧基噻唑中的至少一种。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的醇为无水乙醇、乙二醇、丙醇、丙三醇、四丁醇和异丙醇中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中设置超声波喷雾器的超声功率100-200W，喷雾量0.7 L/h，设置超声微波反应器的超声微波温度300-450℃，超声微波时间3 h，超声微波功率200-300 W，微波干燥机的微波干燥温度300℃，微波干燥时间30-70 min，所述步骤（2）中钛源、醇与非金属元素掺杂剂的质量比为1g:30mL:0.05-1.5g时，步骤（2）得到的非金属掺杂刺形镶嵌TiO₂空心结构为刺形空心球结构。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中设置超声波喷雾器的超声功率300-450 W，喷雾量0.4 L/h，设置超声微波反应器的超声微波温度650-800℃，超声微波时间5-6 h，超声微波功率500-700 W，微波干燥机的微波干燥温度500℃，微波干燥时间120-180 min，所述步骤（2）中钛源、醇与非金属元素掺杂剂的质量比为1g:50mL:0.05-1.5g时，步骤（2）得到的非金属掺杂刺形镶嵌TiO₂空心结构为刺形空心盒结构。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中设置超声波喷雾器的超声功率200-300 W，喷雾量0.5 L/h，设置超声微波反应器的超声微波温度450-650℃，超声微波时间4 h，超声微波功率400-600 W，微波干燥机的微波干燥温度400℃，微波干燥时间70-120min，所述步骤（2）中钛源、醇与非金属元素掺杂剂的质量比为1g:40mL:0.05-1.5g时，步骤（2）得到的非金属掺杂刺形镶嵌TiO₂空心结构为刺形空心球与刺形空心盒的共生结构。