[发明专利]一种钯基催化剂及其在己二胺合成中的应用

权利要求书

1.一种负载型钯催化剂的制备方法，其特征在于，所述方法步骤为：

(1)将保护剂和钯盐分别溶解于水中，混合搅拌0.5-8小时得到混合溶液；所述保护剂为聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮，聚丙烯酰胺和聚苯乙烯磺酸钠中的一种或者两种以上；

(2)将还原剂溶解于0-4℃冰水中，然后加入到上述混合溶液中，继续搅拌0.5-5小时，得到溶胶；

(3)将催化剂载体加入到上述溶胶中，搅拌0.5-6小时后，用去离子水洗涤至中性，干燥，焙烧，得到钯基催化剂；

(4)将所述钯基催化剂浸渍于磷酸溶液中，在50-110℃下烘干，然后在300-800℃空气气氛下焙烧1-15h，得到所述负载型钯催化剂；所述磷酸溶液的浓度为0.1wt％-85wt％；

所述催化剂活性组分为金属钯，催化剂载体为硅藻土；钯的担载量为1wt％-5wt％。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述干燥温度为60-150℃，干燥时间为10-24小时。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述保护剂溶于水中的浓度为5-20000ppm，所述钯盐溶于水中的浓度为10-20000ppm；所述还原剂与钯盐的摩尔比为0.5～5。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钯盐为乙酸钯，硝酸钯，氯化钯，硫酸钯和乙酰丙酮钯中的一种或者两种以上；所述保护剂与金属钯的摩尔比为50:1～1:50。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述还原剂为硼氢化钠、甲醛、多聚甲醛、乙二醇溶液中的一种或者两种以上。

6.一种权利要求1-5任一所述方法制备的负载型钯基催化剂在己二胺合成中的应用。

7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述钯基催化剂应用于液相法合成己二胺工艺中，环己烷作为溶剂，其中己二酰胺和环己烷溶液的体积比为4:1～1:4，氢气压力为0.5～10Mpa，反应的温度为200～350℃，反应的时间为10分钟～10小时，搅拌速度为500-3000r/min。